Форумы ANCHEM.RU: Градуировка Хром общий

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка Хром общий >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Градуировка Хром общий

ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

23.09.2015 // 22:47:58

Редактировано 2 раз(а)

Доброго времени суток! Нет больше сил и кончилась фантазия...Проблема в том, что при анализе образцов для градуировки ионы хрома из них куда-то пропадают...Первая мысль была о том, что ДФК не годен для анализа, т.к. при приготовлении желтеет. Но градуировка на хром +6 ложится идеально. Подозрения на ДФК ушли. Думали, что концентрация персульфата 0,2% слишком высокая, т.к. в ПНДФ 0,1% - результат то же - хрома в растворах или ноль или в разы меньше. Есть мысль, что надо сократить время кипячения с персульфатом, но лаборанты со стажем говорят, что кипятят минимум 30 минут...Теряюсь в догадках, куда же пропадает мой любимый хром?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

tag
Пользователь
Ранг: 813

24.09.2015 // 5:01:13

Напишите, хотя бы, что за методика.

ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

24.09.2015 // 17:00:02

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

24.09.2015 // 17:00:02

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

24.09.2015 // 17:00:02

tag пишет:
Напишите, хотя бы, что за методика.

ПНД Ф 14.1;2.52-96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов хрома в природных и сточных водах

Sever
Пользователь
Ранг: 10

25.09.2015 // 11:02:19

Добрый день. У нас ДФК иногда розовеет при разбавлении спирта. Делаем новый раствор. А вообще цвет уходит ,когда в пробе очень много органики. Её надо убирать.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Изотермический титрационный калориметр TA Instruments NanoITC
Cоздан специально для изучения связывания и кинетики взаимодействия очищенных биологических образцов с ограниченной доступностью. С использованием данного прибора можно измерять тепловые эффекты в 100 наноджоулей используя в эксперименте менее 1 наномоля биополимера.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

25.09.2015 // 15:48:25

Sever пишет:
Добрый день. У нас ДФК иногда розовеет при разбавлении спирта. Делаем новый раствор. А вообще цвет уходит ,когда в пробе очень много органики. Её надо убирать. [/quote

Градуировочные растворы готовятся на бидист. воде, вряд ли там есть органика. Причина кроется не в этом. Была мысль, что ионы теряются при кипячении, либо персульфат их "крадет".

Sever
Пользователь
Ранг: 10

25.09.2015 // 21:36:53

Мы используем персульфат гораздо большей концентрации и кипятим 30 мин. Были ситуации, когда подводил и персульфат, и дфк. Реактивы сейчас не очень. Попробуйте поменять партии реактивов для приготовления новых растворов

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

26.09.2015 // 6:54:01

Почитайте это www.fayloobmennik.net/5451232 и это files.stroyinf.ru/Index2/1/4293833/4293833649.htm . У металлургов куча сопутствующих и скорость важна, посему они в качестве катализатора используют азотнокислое серебро. А марганец добавляют для определения полноты окисления хрома.
Это будет нарушением вашей методики, но .... .

Реактивы нужно проверять.

То, что вы называете кипением, кипением не является. Обычно, при начале кипения, колбу отставляют на тёплое место до спокойной ванны. Это персульфат разлагается и кислород выделяется.

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

29.09.2015 // 12:02:06

У нас была похожая ситуация. Если я правильно помню ответ прост - реакция среды. Вы все долейте в колбы что нужно по мви кроме дифенилкарбазида, затем как можно больше дистиллированной водой, чтоб только осталось ДФК, хорошо перемешайте и добавьте ДФК. Может поможет - у нас все пошло, правда было давно

ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22

01.10.2015 // 19:48:09

olga viktorovna пишет:
У нас была похожая ситуация. Если я правильно помню ответ прост - реакция среды. Вы все долейте в колбы что нужно по мви кроме дифенилкарбазида, затем как можно больше дистиллированной водой, чтоб только осталось ДФК, хорошо перемешайте и добавьте ДФК. Может поможет - у нас все пошло, правда было давно

Я не совсем поняла. Как можно больше дист водой? Куда ее доливать? При определении хрома 6+ мы так и делаем, анализ идет. При определении общего хрома рабочие пробы ГСО надо кипятить с персульфатом, вот тут-то и теряется хром...Не понятно от чего именно: или персульфат мешает, или кипятим слишком долго (30-40 мин), или кипятим слишком сильно...


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты