Форумы ANCHEM.RU: Общий азот и аммоний с реактивом Несслера

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Общий азот и аммоний с реактивом Несслера >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Общий азот и аммоний с реактивом Несслера

Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10

25.09.2014 // 18:33:32

Уважаемые коллеги, прошу помочь разобраться в следующем вопросе. Наша лаборатория занимается контролем промстоков. Определяем аммиак с реактивом Несслера. В случае определения ионов аммония с предварительной отгонкой не могу разобраться с формулой: X= С*1000*n/V. V - объем пробы, взятой для анализа. Объем какой пробы имеется в виду: объем пробы, взятой для перегонки или объем отгона? Как правильно? Аналогично и с общим азотом (по Кьельдалю титрим.) Тоже непонятно, объем пробы, взятый для минерализации, объем, взятый для перегонки или объем отгона?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

25.09.2014 // 19:01:21

По первой методике необходимо для расчетов брать объем пробы взятой для анализа. Объем получающегося отгона у Вас приблизительно одинаков.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

26.09.2014 // 10:21:07

Редактировано 1 раз(а)

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2906&recordnum=20
Про общий азот ничего сказать не могу, к сожалению.

Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10

26.09.2014 // 19:35:51

alexchem пишет:
По первой методике необходимо для расчетов брать объем пробы взятой для анализа. Объем получающегося отгона у Вас приблизительно одинаков.

По методике - 400 мл пробы перегоняем, получаем отгон, доводим до 500 мл и анализируем. Дело в том, что я немного отошла от методики, т.к. у нас недавно появился паровой дистиллятор УДК. По инструкции в пробирку для перегонки можно наливать не более 50 мл пробы, а в приемную колбу 25 мл кислоты или дист. воды. Получается где-то 200 мл отгона. Я беру на анализ либо 5 либо 10 мл и довожу до 50 мл, затем анализирую. Но вот с расчетами совсем запуталась.

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

29.09.2014 // 18:20:24

Katerinca82 пишет:
Дело в том, что я немного отошла от методики, т.к. у нас недавно появился паровой дистиллятор УДК. По инструкции в пробирку для перегонки можно наливать не более 50 мл пробы, а в приемную колбу 25 мл кислоты или дист. воды. Получается где-то 200 мл отгона. Я беру на анализ либо 5 либо 10 мл и довожу до 50 мл, затем анализирую. Но вот с расчетами совсем запуталась.

подробнее распишите как вы делаете

Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10

30.09.2014 // 18:37:07

alexchem пишет:

Katerinca82 пишет:
Дело в том, что я немного отошла от методики, т.к. у нас недавно появился паровой дистиллятор УДК. По инструкции в пробирку для перегонки можно наливать не более 50 мл пробы, а в приемную колбу 25 мл кислоты или дист. воды. Получается где-то 200 мл отгона. Я беру на анализ либо 5 либо 10 мл и довожу до 50 мл, затем анализирую. Но вот с расчетами совсем запуталась.
подробнее распишите как вы делаете

Аммоний делаем так: наливаем в пробирку для перегонки 50 мл пробы, добавляем буфер и отгоняем аммоний в дист. воду, полученный отгон количественно переносим в мерную колбу на 500 мл и доводим до метки безаммиачной водой. Далее берем 5 мл этой воды и доводим до 50 мл (чтобы уложиться в диапазон по графику), добавляем сегнетку и р. Несслера, фотометрируем. Получается по графику значение: 0,0085 мг. Считаем по формуле: X=C*1000*n/V. Получается X= 0,0085*1000*100/50=17мг/л. Что я делаю неправильно?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 120/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

30.09.2014 // 23:48:09

Katerinca82 пишет:
Аммоний делаем так: наливаем в пробирку для перегонки 50 мл пробы, добавляем буфер и отгоняем аммоний в дист. воду, полученный отгон количественно переносим в мерную колбу на 500 мл и доводим до метки безаммиачной водой. Далее берем 5 мл этой воды и доводим до 50 мл (чтобы уложиться в диапазон по графику), добавляем сегнетку и р. Несслера, фотометрируем. Получается по графику значение: 0,0085 мг. Считаем по формуле: X=C*1000*n/V. Получается X= 0,0085*1000*100/50=17мг/л. Что я делаю неправильно?

Вы все делаете верно. В знаменателе объем пробы, взятой на отгонку, в числителе 100 образуется из n=10 исходя из формулы и коэффициента разбавления (5 к 50) равным также 10.

Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10

02.10.2014 // 15:45:40

Спасибо за ответ, теперь мне все понятно.

chemist87
Пользователь
Ранг: 38

02.10.2014 // 22:56:56

мне кажется гораздо проще его оттитровывать ,без лишних разведений и вредных реактивов, у Лурье стр 115 chemistry-chemists.com/forum/download/file.php?id=8738&sid=cde00bb5af4874468cce87bc5a11d583


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты