Форумы ANCHEM.RU: МС/МС: разные соотношения интенсивностей по двум переходам (MRM) в образцах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МС/МС: разные соотношения интенсивностей по двум переходам (MRM) в образцах >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

лад
Пользователь
Ранг: 91

18.02.2013 // 13:16:46

virtu пишет:
Все-таки, ладу плюс за упорство, а минус за сумбур.

В первом отчете, как предположил trozen, на мой взгляд, действительно перепутали ионы (470 вместо 486) и met-2=sulfone (met-1=sulfoxide, наверно).

И теоретически RT(sulfone)>RT(sulfoxide) в рамках ОФ ВЭЖХ (на классических Sil C18, а там, с большой вероятностью она). И относительные интенсивности ионов сходятся и переходы.
Косяк, однако.

вы все правильно поняли.поэтому и был задан и поставлен этот вопрос.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.02.2013 // 3:54:02

Не прошло и полгода, как автор выложил, наконец, что то вменяемое для рассмотрения. Но интерес уже пропал. Как к уже прожеваной жвачке.

лад
Пользователь
Ранг: 91

19.02.2013 // 10:46:01

Редактировано 1 раз(а)

ознакомьтесь с графиками.
хотя вобщем и по таблицам всем и так стало все ясно.
компьютер выдал эти таблицы по показаниям храматографиков-программа такова.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

19.02.2013 // 12:21:05

Конечно! - не понимаю, зачем вы это вообще выкладывали. В этом деле имхо осталась одна неясность - надо бы привязать названия метаболитов к хим структурам, иначе непонятны разницы масс с "нормальным" метаболитом (МТ-2), сульфоном (по идее, +32 Да) и сульфоксидом (по идее, +16). Но это в общем мелочи - здесь м.б. какая то терминологическая путаница.

Так что если вы вывесите здесь хим структуры метаболитов мы закроем вопрос окончательно.

лад
Пользователь
Ранг: 91

19.02.2013 // 12:57:08

Редактировано 1 раз(а)

Spectrometrist пишет:
Конечно! - не понимаю, зачем вы это вообще выкладывали. В этом деле имхо осталась одна неясность - надо бы привязать названия метаболитов к хим структурам, иначе непонятны разницы масс с "нормальным" метаболитом (МТ-2), сульфоном (по идее, +32 Да) и сульфоксидом (по идее, +16). Но это в общем мелочи - здесь м.б. какая то терминологическая путаница.

Так что если вы вывесите здесь хим структуры метаболитов мы закроем вопрос окончательно.

у меня нет их полной статьи.как они определили эти метаболиты.но я читал статью как они были обнаружены вообще.итальянцы брали пункцию печени и определили эти 2 метаболита GW1516 сульфоксид и сульфон.по анализу мочи их определить было невозможно.уже потом наш АДЦ написал эту статью что может определить их по моче.
2.разве может компьютер выдать терминологическую путаницу.
3.вопрос что всетаки немелочи в заключении.
и главный вопрос .-можем ли мы говорить что 1 анализ сделан неверно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.

ATem
Пользователь
Ранг: 655

19.02.2013 // 13:47:07

Статья? Ок. Там же дана расшифровка масс-спектра для приведенных соединений, думаю, это станет ответом и на сообщение уважаемого Spectrometrist.
Если уважаемые коллеги посчитают, что ссылка на полный текст - это лишнее, то быстренько подредактирую сообщение.
yadi.sk/d/G0GfkrEE2ibb2

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

19.02.2013 // 16:43:13

Редактировано 5 раз(а)

В общем, действительно в таблице (с.34) от 30.10.12 очепатка:

Стоит 470m/z, а должно 486m/z. Т.е. речь идет, конечно, о сульфоне.

В остальном все ОК.

Понятно, что опечатка в сводной таблице - не есть ошибочный анализ, т.е. для защиты этот аргумент не катит, т.к. далее в отчете, а так же в самих данных все черным по белому.

Кстати, сульфоксид есть тоже (в обоих случаях), только во втором случае (13.12.12), не представлен переход 470>188 (EIC), т.к. относ. интенсивность очень маленькая и этим переходом можно пренебречь, а брать только 470>256 и 470>257.

Стоит обращать внимание в одном ране на соотв. Sample vs PCU, и, конечно, на NCU. Т.е. не должно смущать некоторое несоотв. относительных интенсивностей ионов фрагментов ( 470> ) 256 и 257, между 30.10.12 и 13.12.12, т.к. концентрации и интенсивности низкие, плюс воспрозводимость и близкие интенсивности ионов 256 и 257.

З.Ы.: В -ESI должно быть интереснее, только, вот чутье...

З.З.Ы.: Итальянцы, может быть, не могли определить метаболиты в моче, т.к. искали их в свободном виде? Здесь же делается ферментативный гидролиз, чтобы получить метаболиты в свободной форме, что логично.

лад
Пользователь
Ранг: 91

19.02.2013 // 17:26:20

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
В общем, действительно в таблице (с.34) от 30.10.12 очепатка:

Стоит 470m/z, а должно 486m/z. Т.е. речь идет, конечно, о сульфоне.

В остальном все ОК.

Понятно, что опечатка в сводной таблице - не есть ошибочный анализ, т.е. для защиты этот аргумент не катит, т.к. далее в отчете, а так же в самих данных все черным по белому.

Кстати, сульфоксид есть тоже (в обоих случаях), только во втором случае (13.12.12), не представлен переход 470>188 (EIC), т.к. относ. интенсивность очень маленькая и этим переходом можно пренебречь, а брать только 470>256 и 470>257.

Стоит обращать внимание в одном ране на соотв. Sample vs PCU, и, конечно, на NCU. Т.е. не должно смущать некоторое несоотв. относительных интенсивностей ионов фрагментов ( 470> ) 256 и 257, между 30.10.12 и 13.12.12, т.к. концентрации и интенсивности низкие, плюс воспрозводимость и близкие интенсивности ионов 256 и 257.

тогда как мы можем обьяснить что в статье четко сказано-таблица.
1.сульфоксид -5.34 минуты
2.сульфон-5.40 минуты

в нашем случае-4.54 минуты.-сульфон-тоже опечатка.
получается компьютер опечатался 2 раза печатая таблицы на основании графиков.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

19.02.2013 // 17:46:50

Редактировано 1 раз(а)

лад пишет:

тогда как мы можем обьяснить что в статье четко сказано-таблица.

Причем здесь статья?

Еще раз, специально для Вас:

Стоит обращать внимание в одном ране на соотв. Sample vs PCU, и, конечно, на NCU.

"Картинки" для кого там прикрепили? Именно эти "картинки" и есть самое главное здесь.

лад
Пользователь
Ранг: 91

19.02.2013 // 18:08:59

virtu пишет:

лад пишет:

тогда как мы можем обьяснить что в статье четко сказано-таблица.
Причем здесь статья?

Еще раз, специально для Вас:

Стоит обращать внимание в одном ране на соотв. Sample vs PCU, и, конечно, на NCU.

"Картинки" для кого там прикрепили? Именно эти "картинки" и есть самое главное здесь.

уже поднимался вопрос почему контрольный образец от 30 и от13 имеет такое различие.никто немог пояснить.
PCU-контрольный образец с заведома 2 метаболитами который находится в лаборатории и исспользуется для сравнения...
NCU-контрольный чистый образец.-в данном случае неинтересен.
1.PCU-ПОЧЕМУ ИЗМЕНИЛСЯ ЕСЛИ ОН ВЗЯТ ИЗ ОДНОЙ БАНКИ.
2.ПОЧЕМУ РАЗНАЯ МОЧА У СПОРТСМЕНА ПО КОЛИЧЕСТВУ. ПОЙМИТЕ МОЧА ОДНОГО ЗАБОРА.


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты