| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ колонка С18 определение АК >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ колонка С18 определение АК | ||
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
 05.12.2012 // 16:17:40
При анализе водорастворимых БАД содержащих 1,5г орнитина аспартата, 1,2г лимонной кислоты, 0.75г соды и 0,279г декстрозы (имеется в виду на таблетку) катастрофически малая концентрация получается этого самого орнитина аспартата, хотя с сырьем все в порядке, там все получается... Могут ли наполнители каким то образом реагировать с данной солью? При анализе БАД на хроматограмме только пики аспарагиновой кислоты и орнитина, других пиков нет... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.12.2012 // 21:29:47
А что такое орнитина аспартат? :?: И почему должен быть его пик? Оно не должно по отдельности появляться в виде собственно орнитина и собственно аспартата? И куда вы дели лимонную кислоту? (В сырье вы приняли за "орнитина аспартат" вообще незнамо что? Не?) А аргининосукцинат вы там не нашли?  
|
||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
06.12.2012 // 12:40:41
А какой рН элюента? Скорее всего кислый. Орнитин и аспартат присутствуют в растворе в протонированной форме NH3+. Фсё нормально. |
||
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
06.12.2012 // 15:38:58
Редактировано 1 раз(а)
|
||
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
06.12.2012 // 15:42:37
Редактировано 2 раз(а) Очень, конечно остроумно... Но выходит, как и положено два пика: оргинина и аспарагиновой кислоты... Чтобы для определения лимонной кислоты использовался метод предколоночной дериватизации ортофталевым альдегидом?... Что-то я такого не слыхивала. Рн боратного буфера 10,4, вторая подвижная фаза метанол-ацетонитрил-вода. |
||
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
06.12.2012 // 15:43:30
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
06.12.2012 // 19:34:28
Сделайте пробу с добавкой. К тому же, условия и т.д. надо описывать полностью, чтобы люди здесь не фантазировали. |
||
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
07.12.2012 // 1:25:20
была такая мысль, но вариантов ее несколько(извините за сумбурность ): 1. к пробе ввести стандарт; 2. добавка в смысле увеличения концентрации анализируемого образца; 3. Совсем не связано с добавками. Растворить пробу в (например) 6 н НСl. Это во первых действительно "запротонирует" аминогруппы, во вторых будет способствовать гидролизу соли, в третьих будет препятствовать диссоциации карбоксильных групп лимонной кислоты и образованию ее солей. Что еще может интересовать? |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.12.2012 // 9:23:23
Вы о чем? Это где ж такие буферы применяют- 10,4? Неужто с С18? Что значит- вторая ПФ? А первая тогда что? Вы можете привести нормально состав ПФ и параметры колонки ВЭЖХ? Далбетка ваша, надо понимать, шипучая. Как вы ее готовите к анализу? Про аргининосукцинат- это была шутка. Орнитин в боковом радикале имеет довольно щелочную NH3+, задавить на которой "+" полностью невозможно (в ПФ для ОФ ВЭЖХ на силикагеле). Аспартат имеет в боковом радикале ионизированную в диапазоне от рН>3 и далее СООН группу. В принципе эта пара может взаимодействовать электростатически в условиях мизерной ионной силы ПФ. Что-то вроде ионной пары образуется. Но у вас столько тумана, что тут ничего понять нельзя. Остается только наблюдать далее. 
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
07.12.2012 // 10:39:37
Добавляйте разное количество стандарта и на каждую "точку" не менее 2 параллельных измерений. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
07.12.2012 // 10:41:40
Дериватизация. Включите экстрасенсорные способности
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
