Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ колонка С18 определение АК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ колонка С18 определение АК >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

07.12.2012 // 10:42:33

Редактировано 2 раз(а)

Обратите внимание еще на это:

Serga пишет:

Таблетка ваша, надо понимать, шипучая. Как вы ее готовите к анализу?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

07.12.2012 // 13:46:35

Вопрос простой: а откуда растут ноги у Вашего метода, кто его разарабатывал? Проходил ли метод валидацию?

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

07.12.2012 // 14:41:16

Avet пишет:
Вопрос простой: а откуда растут ноги у Вашего метода, кто его разарабатывал? Проходил ли метод валидацию?

Методика Analysis of amino acids by HPLS (Agilent Tecnologies).
Масса невески 2 г, растворяется в 1 дм3 воды, оставляется до удаления газа. Программа семплера:1.смешивается 50мкл боратного буфера и 10мкл пробы, затем после перемешивания добавляется 10 мкл ОРА.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

07.12.2012 // 19:58:19

Galina7520 пишет:
смешивается 50мкл боратного буфера и 10мкл пробы, затем после перемешивания добавляется 10 мкл ОРА.

А где меркаптаны? Чем детектите?

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

07.12.2012 // 20:17:09

Serga пишет:

Galina7520 пишет:
смешивается 50мкл боратного буфера и 10мкл пробы, затем после перемешивания добавляется 10 мкл ОРА.
А где меркаптаны? Чем детектите?[/quote
Меркаптаны в ОРА и растворяется этот самый ОРА в боратном буфере...
Спрошу проще, может ли лимонная кислота взаимодействовать с аминогруппами орнитина и аспарагиновой кислоты и тем самым препятствовать их взаимодействию с ортофталевым альдегидом?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Бидистиллятор L-6B
Производительность 6,5 л/ч. Боросиликатное стекло, четыре кварцевых элемента. Защита от перегрева, отключение нагревательного элемента в случае низкого уровня воды или недостаточного охлаждения. Автоматическая остановка подачи воды в случае отключения электропитания.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

08.12.2012 // 6:27:05

Galina7520 пишет:
Спрошу проще,

Вопросы мы и сами мастаки задавать... :lol:
Вы не ответили- чем детектируете? (Детектор какой и параметры?)
Лимонка мешать не должна. У орнитина 2 аминогруппы и обе- первичные. Если он дает единственный продукт, то чего вы там пытаетесь искать какой-то орнитина аспартат? Орнитин отдельно, аспартат (аспарагиновая к-та)- отдельно. Че вам еще надо?

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

10.12.2012 // 9:37:46

Serga пишет:

Galina7520 пишет:
Спрошу проще,
Вопросы мы и сами мастаки задавать... :lol:
Вы не ответили- чем детектируете? (Детектор какой и параметры?)
Лимонка мешать не должна. У орнитина 2 аминогруппы и обе- первичные. Если он дает единственный продукт, то чего вы там пытаетесь искать какой-то орнитина аспартат? Орнитин отдельно, аспартат (аспарагиновая к-та)- отдельно. Че вам еще надо?

детектор DAD. длина волны 338нм. Выходит как и положено два пика: пик орнитина и пик аспарагиновой кислоты, проблема в концентрациях они намного меньше реальных (фактически я "нахожу" лишь 5% от введенной в бад концентрации), никаких других пиков на хроматограмме нет

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

10.12.2012 // 9:42:07

Galina7520, Вы пробы с добавкой стандарта сделали уже?

Если нет - пора делать, а не "переливать из пустого в порожнее".

Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

12.12.2012 // 9:14:40

virtu пишет:
Galina7520, Вы пробы с добавкой стандарта сделали уже?

Если нет - пора делать, а не "переливать из пустого в порожнее".

Большое всем спасибо за помощь. Причина оказалась банальной: неоднородность навески. Когда все попытки потерпели неудачу. Мы вместо навески взяли аликвоту из растворенных всех двадцати таблеток в литре воды. Результаты "засоответствовали" ожидаемой действительности.

FeCsiTin
Пользователь
Ранг: 23

12.12.2012 // 20:32:30

Galina7520 пишет:
Причина оказалась банальной: неоднородность навески. Когда все попытки потерпели неудачу. Мы вместо навески взяли аликвоту из растворенных всех двадцати таблеток в литре воды. Результаты "засоответствовали" ожидаемой действительности.

А кто производитель сей халтуры?


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты