Форумы ANCHEM.RU: Проблема recovery при Обращенно фазовой ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема recovery при Обращенно фазовой ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема recovery при Обращенно фазовой ВЭЖХ

Дима
Пользователь
Ранг: 192

21.03.2005 // 22:51:16

Кто нибудь сталкивался и сумел ли решить успешно?

У нас наметился прогресс в понимании что много веществ необходимых для биологического тестирования, и получаемых с большим трудом, теряется при разделении на обращенно фазной колонке (колонках). Иногда рекавери ниже 20%, что совсем плохо. Обычно - в районе 30-40%. Кто нибудь может помочь мудрым советом?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

21.03.2005 // 22:57:24

Дима пишет:
Кто нибудь сталкивался и сумел ли решить успешно?

У нас наметился прогресс в понимании что много веществ необходимых для биологического тестирования, и получаемых с большим трудом, теряется при разделении на обращенно фазной колонке (колонках). Иногда рекавери ниже 20%, что совсем плохо. Обычно - в районе 30-40%. Кто нибудь может помочь мудрым советом?

Не очень мудрый совет - поаккуратней с переводом (interpreting'ом). Иначе ISLANDER просто уничтожит. Ну.а я помогу.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

21.03.2005 // 23:06:21

Редактировано 2 раз(а)

Дима пишет:
много веществ необходимых для биологического тестирования, и получаемых с большим трудом, теряется при разделении на обращенно фазной колонке (колонках).

Слишком абстрактно. Какой природы вещества? Имеется ли ввиду препаративное разделение?

Дима
Пользователь
Ранг: 192

21.03.2005 // 23:08:25

Сергей Костиков пишет:
Не очень мудрый совет - поаккуратней с переводом (interpreting'ом). Иначе ISLANDER просто уничтожит. Ну.а я помогу.

Хотелось бы мудрых советов - поэтому, попросил бы вас воздержаться от не очень мудрых советов, тем более не по теме.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

21.03.2005 // 23:11:12

Редактировано 1 раз(а)

Islander пишет:
Слишком абстрактно. Какой природы вещества? Имеется ли ввиду препаративное разделение?

Это карбоновые кислоты алифатические, с одним, двумя, тремя гидроксилами. Карбоксил тоже открытый. Что интересно, на силикагеле - рекавери проц. 90, а на обращенке - значительно хуже.

Разделение в масштабе миллиграммов. Т.е. от одного до 30-50. Колонки полупрепаративного размера - 250 мм на 10 мм. Фаза 5 мкм, 100 А, Луна2 Феноменекс.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

21.03.2005 // 23:22:38

Дима пишет:
Кто нибудь сталкивался и сумел ли решить успешно?

У нас наметился прогресс в понимании что много веществ необходимых для биологического тестирования, и получаемых с большим трудом, теряется при разделении на обращенно фазной колонке (колонках). Иногда рекавери ниже 20%, что совсем плохо. Обычно - в районе 30-40%. Кто нибудь может помочь мудрым советом?

Действительно, вы о препаративном разделении говорите?
И что понимается под "теряется"? Остаётся на колонке или выбрасывается с "неразделёнными фракциями"?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

21.03.2005 // 23:41:51

Дима пишет:
Это карбоновые кислоты алифатические, с одним, двумя, тремя гидроксилами. Карбоксил тоже открытый. Что интересно, на силикагеле - рекавери проц. 90, а на обращенке - значительно хуже.

Разделение в масштабе миллиграммов. Т.е. от одного до 30-50. Колонки полупрепаративного размера - 250 мм на 10 мм. Фаза 5 мкм, 100 А, Луна2 Феноменекс.

Ну и зачем в таком разе обращенка? Делите себе на силикагеле, тем паче что выделять из НФ элюента гораздо удобнее...

Дима
Пользователь
Ранг: 192

21.03.2005 // 23:44:02

knoxchem пишет:
1) Действительно, вы о препаративном разделении говорите? 2) И что понимается под "теряется"? Остаётся на колонке или выбрасывается с "неразделёнными фракциями"?

1) Ну, видимо, да. В нашей области миллиграммы вполне препаративные количества веществ.
2) Под потерями я понимаю отсутствие ожидаемого количества вещества. Т.е. наносим 10 мг вещества - а получаем 3 мг. Т.е. даже в том случае, если это просто высокочистый препарат - один пик.
3) Одна из мыслей что вещества деградируют на силикагеле в условиях водных фаз. Может быть есть другие?

Дима
Пользователь
Ранг: 192

21.03.2005 // 23:46:21

Islander пишет:
Ну и зачем в таком разе обращенка? Делите себе на силикагеле, тем паче что выделять из НФ элюента гораздо удобнее...

На силикагеле они не деляться. Т.е. вообще никак, а на обращенке деляться, но вот рекавери нехорош. Совсем. Т.е. без ОФ-ВЭЖХ обойтись нельзя, однако почему же так мало с колонки сходит?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

22.03.2005 // 0:02:48

Дима пишет:
На силикагеле они не делятся. Т.е. вообще никак, а на обращенке делятся, но вот рекавери нехорош. Совсем. Т.е. без ОФ-ВЭЖХ обойтись нельзя, однако почему же так мало с колонки сходит?

А на CN, phenyl, PFP или diol в нормальной фазе пробовали? На обращенке в каком режиме работаете - ион-парном (плохо для выделения) или с подавлением диссоциации (чем давите)? Может у Вас проблема при выделении после хроматографии?

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

22.03.2005 // 0:07:30

Дима пишет:
Одна из мыслей что вещества деградируют на силикагеле в условиях водных фаз.

Это не исключено, но Вам и карты в руки, структуры только Вам известны...


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты