Внеколоночное образование ионной пары для разделения смеси карбоновых и оксикислот методом ион-парной ВЭЖХ

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция IV. Хроматографические методы » ...

Внеколоночное образование ионной пары для разделения смеси карбоновых и оксикислот методом ион-парной ВЭЖХ

В.Н. Филимонов, С.И. Сирицо, Л.Н. Балятинская

Новомосковский институт РХТУ им. Д.И, Менделеева 301670, Россия, Тульская область, г. Новомосковск, ул. Дружбы, 8e-mail: Chromfildon.tula.net

Определение оптически неактивных окси- и карбоновых кислот как правило осуществляется методом ионной хроматографии с электрохимическим детектором. Проведение разделения и идентификации данных веществ с использованием УФ-детектора возможно при добавлении к элюенту «непрозрачных» в области рабочих длин волн реагентов, образовывающих с определяемым веществом ионную пару и реализацией метода ион-парной ВЭЖХ.

Целью данной работы было: оптимизация условий образования ассоциата физиологически важных окси- и карбоновых кислот с ион-парным реагентом, хроматографического поведения, разработка основ количественного определения веществ в многокомпонентных рецептурах.

Исследования проводили на хроматографе «Цвет-304» (Россия, г. Дзержинск) в изократическом режиме элюирования сорбатов с УФ-детектором (λ=254нм). Анализы выполняли на стальной аналитической колонке (100х5,4мм), заполненной суспензионным способом сорбентом Силасорб С18 (7,5 мкм). Состав подвижной фазы состоял из фосфатного буферного раствора с добавлением изо-пропилового спирта. В качестве ион-парного реагента были взяты – цетилпиридинийхлорид и бром-N,N,N,N,N,N-гексаэтилметантриамин.

В процессе оптимизации условий разделения и образования ион-парного ассоциата установлено влияние состава и рН элюента, природы и содержания органического растворителя в нем. Проведена сравнительная оценка эффективности применения катионных поверхностно-активных веществ в качестве ион-парных реагентов, а также возможности вне колоночного образования ионной пары.

Результаты исследования послужили основой для разработки методик количественного контроля содержания оптически неактивных окси- и карбоновых кислот в продуктах пищевой, косметической и животноводческой промышленности.