Исследование оптимальных условий предварительной подготовки проб нефтей к анализу методом инверсионной вольтамперометрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Исследование оптимальных условий предварительной подготовки проб нефтей к анализу методом инверсионной вольтамперометрии

Карбаинов Ю.А., Гиндуллина Т.М.

Томский политехнический университет,634050, пр.Ленина,30, E-mail: tmganchem.chtd.tpu.ru

Одним из новых эффективных способов предварительной подготовки пробы к анализу, предложенных в работе, является термическое разложение нефти или нефтепродукта в герметически закрытой самоуплотняющейся бомбе, изготовленной из нержавеющей стали, в атмосфере кислорода. Способ исключает возможность загрязнения пробы, вносимого реактивами, исключает потери в процессе озоления и обеспечивает полное озоление пробы за 2-4 минуты. Другие известные способы предварительной подготовки пробы к анализу, основанные на «сухом» и «мокром» озолении, длительны (10-12 часов и более), требуют использования большого избытка реагентов, в процессе озоления неизбежны потери; при этих способах необходимо соблюдать температурный режим и т.д.

Используя способ озоления нефтей в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода как арбитражный, в работе были выполнены исследования по усовершенствованию известных способов «мокрого» озоления, которые используются при работе с большими (до 10 г и более) навесками нефти. В процессе этих исследований найдены оптимальные количества кислот, окислителя, используемого для ускорения разложения пробы, соотношения кислоты и окислителя ( H₂SO₄ и H₂O₂, H₂SO₄и HClO₄), подобран оптимальный температурный режим озоления.

После количественного растворения зольного остатка предварительный электролиз анализируемого раствора проводился, в зависимости от содержания определяемых примесей в пробе, либо в обычных условиях, либо в условиях эффекта амальгамы аммония, либо при повышенной температуре раствора.