Шабанова Л.Н., Срывцева Т.Б.,
Акулова Г.И.
ООО «Химполитех», 630060
Новосибирск, Зеленая Горка,1, e-mail: cpt
irs.ru
В производстве
катализаторов используется
органическая соль – ацетилацетонат
никеля (далее продукт) марки «чистый
для анализа», или «чистый».
Продукт получают при
взаимодействии ацети лацетона с
никелем (II) углекислым основным водным
по реакции
Ni CO3 × 2 Ni (OH)2
× 4 H2O + 6 CH3CO CH2CO CH3
® 3 Ni (C5H7O2)2
В технологии использования к
продукту предъявляются жесткие
требования по содержанию основных
компонентов и примесей: недопустимо
присутствие сульфатов более 0,01 % масс.,
хлоридов – более 0,005 % масс. Кроме того,
недопустимо присутствие
неорганических солей никеля.
В продуктах содержание
никеля должно быть близко к
стехиометрическому - 22,86% масс.
Влажность продукта также является
критичной для использования его в
производстве. Таким образом, для
обеспечения требуемого качества
продукта необходимо контролировать в
нем содержания никеля, сульфатов,
хлоридов, определять растворимость
продукта в толуоле и его влажность.
В связи с такими жесткими
требованиями, методики анализа
продукта должны быть высокоточными и
удобными для использования в
производственных условиях.
В результате проведенных
исследований с привлечением
современных инструментальных и
классических химических методов нами
установлено, что последние вполне
обеспечивают требования производства
и более доступны для использования. Они
были усовершенствованы и
детализированы.
Определение метрологических
характеристик используемых методов
анализа и процедур опробования
проводилось в соответствии с
требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и МИ 2336-2002.
Установлено, что погрешности
процедуры опробования в 2 – 3 раза
превышают погрешности методов анализа,
поэтому при получении и трактовке
результатов анализа необходимо
определять общие погрешности и с их
учетом декларировать качество
продукта.
