Пробоотбор и определение благородных металлов в технологических продуктах и отходах производства

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Пробоотбор и определение благородных металлов в технологических продуктах и отходах производства

Шабанова Л.Н., Образовский Е.Г., Акулова Г.И., Срывцева Т.Б.

ООО «Химполитех», 630060 Новосибирск, Зеленая Горка,1, e-mail: cptirs.ru

Точность результатов определения благородных металлов в технологических неоднородных продуктах, например, в отработанных катализаторах и отходах их переработки, в значительной степени определяется погрешностью процедур пробоотбора и пробоподготовки (опробования).

Нами разработаны процедуры и специальные приспособления для опробования больших партий (15 - 40 тонн) отработанных катализаторов и отходов их переработки (кеков), содержащих благородные металлы.

Разработанные процедуры опробования учитывают не только большие массы партий продуктов, но и их конкретные особенности – неоднородность по химическому составу и крупности частиц. Они предусматривают такие усреднения и сокращения продуктов, которые позволяют уменьшить погрешность опробования в 2 – 3 раза.

Для кеков пробоотбор осуществляется непосредственно в рамках технологического процесса при выгрузке высушенных кеков с фильтра, что позволяет значительно сократить длительность процедуры опробования.

Для анализа отобранных от партий продукта лабораторных проб используют химические, атомно-спектральные и рентгенофлуоресцентный (РФ) методы.

Химические и атомно-спектральные методы определения благородных металлов в отработанных катализаторах обеспечивают погрешность анализа 0,04 – 0,15 % масс. при среднем содержании 10 – 15 %масс. Для устранения систематических погрешностей РФ метода анализа кеков разработана и аттестована с помощью химических и атомно-спектральных методов серия СОП’ов, что позволило определять содержания благородных металлов РФ методом с погрешностью 0,02 –0,10 % масс. для содержаний 0,2 – 3,0 % масс.

Разработанные методики позволили достигнуть общей погрешности технологического анализа, рассчитанных в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и МИ 2336-2002, больших партий отработанных катализаторов в рамках 0,25 – 0,41 % масс. для содержаний благородных металлов 10 - 15 % масс., а погрешность технологического анализа отходов переработки – 0,04 – 0,06 % масс., что удовлетворяет требованиям НД на благородные металлы.