Некоторые Методы Увеличения Точности Атомно-Абсорбционных Определений Высоких Содержаний Железа В Рудах

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Секция I. Химические и физико-химические методы » ...

Исследование продуктов хлорирования платины в присутствии хлоридов одно- и двухвалентных металлов методом кр-спектроскопии

Э.Г. Вовкотруб, А.Б. Салюлев, В.Н. Стрекаловский

Институт высокотемпературной электрохимии УрО РАН 620219, Екатеринбург, С.Ковалевской, 22, E-mail: Vstrekihte.uran.ru

Хлорирование в присутствии хлоридов одно- и двухвалентных металлов - один из немногих известных способов извлечения благородных металлов. Здесь остается еще много нерешенных вопросов. В частности, очень мало сведений имеется о возмож-ности образования в результате хлорирования соответствующих гексахлороплатинатов (IV), которые хорошо и давно известны в виде гидратов.

Для уточнения сведений по данному вопросу мы провели дополнительные исследо-вания с привлечением современного прямого структурочувствительного метода - лазерной КР – микроспектроскопии.

Кусочки платиновой проволоки обрабатывали в течение 6-8 часов сухим хлором под давлением 8-10 атм сначала в среде расплавленных хлоридов щелочных, щелочнозе-мельных или переходных элементов, затем повторно, при ~ 360 ° С, в среде застывших хлоридов, после чего медленно охлаждали.

Образцы солевых плавов, после проведения реакционных воздействий, исследовали под микроскопом Раман-спектрометра “Renishaw 1000” (Ar⁺- лазер с l =514,5 нм, мощностью 10-25 мВт). Сначала фиксировали спектры образцов, находящихся непосредственно в запаянных реакционных кварцевых ампулах с жидким хлором, затем – повторно, в герметичных стеклянных микрокюветах. Использовали объективы КР - микроскопа с увеличением Х 20 и Х 50.

В спектрах КР плавов хлоридов платины с хлоридами всех одно- и двухвалентных металлов: MCl (M=Cs¸ Li) и M’Cl₂ (M’= Ba¸ Mg, Pb, Cd, Mn, Co, Zn) зафиксированы сильные линии n ₁(А_1g), n ₂(E_g) и n ₅(F_2g) комплексной группировки [PtCl₆]^2- (O_h), лежащие в интервалах частот 353-336, 323-311 и 173-169 см^-1, соответственно. Очевидно, что при хлорировании металлической платины при указанных условиях образуются (безводные) комплексы Pt (IV), содержащие группировку [PtCl₆]^2-.

На примере проведенных исследований анализируются методические особенности проведения вещественного анализа на базе микроанализатора “Renishaw”.