Атомно-абсорбционная спектроскопия органических экстрактов нефти

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 2. Спектрометрические методы » ...

Атомно-абсорбционная спектроскопия органических экстрактов нефти

А.Г. Телин¹, В.Н. Гусаков², Н.Г. Бормашова¹, Л.А. Нуртдинова¹ , В.Н. Яковлев¹

1Общество с ограниченной ответственностью «ЮганскНИПИнефть»
628300,Тюменская обл. ХМАО, г.Нефтеюганск , ул. Жилая, д. 10
²Институт биологии Уфимского научного центра РАН 450054, г. Уфа, Проспект Октября, д. 69

Цель работы заключалась в разработке аналитического метода количественного анализа микроэлементов нефти с использованием атомно-абсорбционной спектроскопии с прямой электротермической атомизацией (ААС ЭТА) органических экстрактов нефти. Для перевода нефти в растворенное состояние использована смесь хлороформа и тетрагидрофурана (ТГФ), позволяющая решить две проблемы. Во-первых, этот растворитель обеспечивает полное растворение всех компонентов нефти (асфальтенов, парафинов, металлоорганических комплексов) и удержание раствора в гомогенном состоянии длительное время. Во-вторых, смешиваемость ТГФ с водой и кислотами позволяет обеспечить приготовление градуировочных растворов исходя из доступных аттестованных государственных стандартных образцов (ГСО) на основе водных растворов кислот. На стадии озоления из пробы удаляются все легко и труднолетучие мешающие компоненты, происходит термическая деструкция органических соединений и металлорганических комплексов. В результате, на стадии озоления анализируемые металлы переводятся в оксидно-карбидную форму. Это позволяет перед стадией измерения аналитического сигнала получать аналит и для проб нефти и для градуировочного раствора, приготовленного из обычного ГСО, в единой оксидно-карбидной форме.

В результате оптимизации температурно-временной программы (ТВП) установлено, что стадию озоления целесообразно проводить при 800^оС. Эта температура обеспечивает с одной стороны, максимальное снижение неселективного поглощения на стадии атомизации и, с другой стороны, - предотвращает улетучивание аналита для большинства микроэлементов (ванадий, никель, хром, медь, марганец, молибден). При проведении анализа на содержание цинка и кадмия, испарение аналита начинается при температуре озоления 300^оС. Поэтому для предотвращения испарения легколетучих компонентов на стадии озоления предлагается вводить в растворитель сероорганические комплексообразователи (диэтилдитиокарбамат натрия).

Таким образом, правильно подобранная ТВП дает возможность максимально реализовать все преимущества метода ААС с ЭТА и обеспечить измерения и разработанную методику аттестованными ГСО.