Определение азота в соединениях кобальта с использованием ионоселективных электродов фирмы «НИКО-АНАЛИТ»

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Определение азота в соединениях кобальта с использованием ионоселективных электродов фирмы «НИКО-АНАЛИТ»

Зыскин В.М., Неймышева М.В.

ОАО “Уральский завод химических реактивов”, 624096, Свердловская обл., г.В. Пышма, ул. Ленина,131, E-mail: uzhrnexcom.ru

Определение «аммонийного» и «нитратного» азота в пробах при совместном присутствии всегда сопряжено с определенными трудностями, поскольку нитратный азот определяется, как правило, по разности между «общим» и «аммонийным» после отгонки по методу Къельдаля. Недостатками данного метода являются продолжительность анализа (4-6 часов) и значительная погрешность определения, которая может достигать 20-30 % .

Ионоселективные электроды хорошо себя зарекомендовали для определения «аммонийного» и «нитратного» азота в пробах с малым солесодержанием: в водах, почвах, пищевых продуктах. Однако, разработчики не указывают на возможность их применения для контроля технологических растворов с общим солесодержанием ≥100 г/дм³.

ОАО «Уральский завод химических реактивов» выпускает различные соединения кобальта: сульфат кобальта повышенной чистоты для аккумуляторной промышленности, ацетат кобальта, кобальт углекислый основной, в которых массовая доля NH₄⁺ и NO₃^-- ионов нормируется от 0,005% до 0,1%, тогда как в технологических растворах их производства концентрация названных примесей достигает 20-50 г/дм³.

В ЦЗЛ ОАО «Уральский завод химических реактивов» была разработана более воспроизводимая и экспрессная методика определения массовой доли NH₄⁺ и NO₃^- -ионов в готовых продуктах и технологических растворах. Методика предполагает прямое потенциометрическое определение концентрации NH₄⁺ и NO₃^--ионов методом добавок при высокой ионной силе раствора с применением ионоселективных электродов фирмы «НИКО-АНАЛИТ», которые прекрасно зарекомендовали себя в работе.

Оба электрода имеют стабильно воспроизводящийся потенциал, высокий коэффициент селективности, хороший отклик и электродную функцию, близкую к теоретической (54-58 mV). По результатам опробования методики в производственных условиях показано, что относительная погрешность определения NH₄⁺ и NO₃^--ионов в готовых продуктах на уровне 0,005%-0,1% составляет 5-10%, а в технологических растворах с содержанием до 60 г/дм³ — 3-7%. Продолжительность потенциометрического определения NH₄⁺ и NO₃^--ионов в пробе не превышает 60 минут.