Определение динитротриэтилбензола вольтамперометрическими методами

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая секция III. Электрохимические методы » ...

Определение динитротриэтилбензола вольтамперометрическими методами

Ускова И.К., Халфина П.Д.

Кемеровский государственный университет 650043, Кемерово. Красная, 6, E-mail: Halfinamail.ru

В производстве пенополиуретанов о полноте основной реакции судят по концентрации динитротриэтилбензола (ДНТЭБ) на выходе, которую определяют методом классической полярографии с ртутно-капающим электродом. Применяемый для этих целей метод классической полярографии позволяет определять требуемые концентрации ДНТЭБ, используя в качестве аналитического сигнала волну восстановления одной из нитрогрупп до гидроксиламина. Однако этот метод обладает рядом недостатков, основной из которых – применение большого количества ртути, что делает методику очень токсичной.

Настоящая работа посвящена разработке вольтамперометрического определения ДНТЭБ на ртутно-пленочном (РПЭ) и стеклоуглеродном (СУ) электродах, что позволит использовать микроколичество ртути или не использовать ее вообще.

Исследования проводили на вольтамперометрическом анализаторе ТА-1 в комплекте с IBM-совместимым компьютером и на полярографе универсальном ПУ-1 в двухэлектродной ячейке. На вольтамперограммах, полученных как при катодной, так и при анодной развертках, наблюдали 2 пика при потенциалах:-0,65 В (РПЭ) и -0,75 В (СУ) – аналитический и -1,08 В. Градуировочные зависимости тока пика ДНТЭБ от его концентрации в растворе построены с катодной и анодной разверткой потенциала в интервале концентраций 4,0 • 10^-5 – 3,6 • 10^-3 М. Изучено влияние состава фонового электролита, потенциала накопления и линейной скорости развертки потенциала на величину аналитического сигнала. В выбранных условиях (фоновый электролит этанол-хлорид аммония 2:3, потенциал электролиза – 0,4 В, скорость линейной развертки потенциала 7 мB/с) проведен анализ пробы реального объекта. Концентрацию ДНТЭБ в растворе определяли методом добавок. Среднее содержание анализируемого вещества в объекте составило 1,55 · 10^-5 М (РПЭ, анодный режим), 1,35 · 10^-5 М (СУ, катодный режим). Сравнение полученных результатов с данными классической полярографии по t-критерию свидетельствуют о хорошем совпадении результатов (t_расч < t_табл).