ИСП-МС анализ высокочистого теллура и его диоксида с предварительным концентрированием микропримесей

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

ИСП-МС анализ высокочистого теллура и его диоксида с предварительным концентрированием микропримесей

Е.В. Полякова, Л.Н. Комиссарова, И.В. Николаева, А.И. Сапрыкин

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН 630090, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, 3 e-mail: saprykinche.nsk.su

В связи с высокими требованиями, предъявляемыми к качеству монокристаллов парателлурита, ставится задача разработки гибридных методик аналитического контроля (т.е. методик, включающих предварительное концентрирование микропримесей) на базе современных приборов с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС и ИСП-АЭС), обеспечивающих низкие пределы обнаружения для большого числа элементов-примесей.

Метод ИСП-МС требуют растворения твердой пробы и ее разбавления до концентрации матричного элемента 0,1 - 0,05% , т.е. фактически проба разбавляется более чем в 10³ раз. Очевидно, что такое разбавление значительно увеличивает пределы обнаружения элементов-примесей, содержащихся также в реактивах. Предварительное концентрирование микропримесей отделением основы позволяет существенно улучшить аналитические возможности метода. Для анализа высокочистых веществ наиболее эффективны безреагентные способы концентрирования, вносящие минимум загрязнений. К таким методам относится вакуумная отгонка.

Отгонку проб теллура массой 1-2 г проводили в вакуумной камере при температуре 520-540⁰С и давлении 100 Па. Для оксида теллура разрабатывается методика отгонки с одновременным восстановлением водородом. Анализ концентратов микропримесей выполняли на масс-спектрометре ELEMENT (Finnigan) с ультразвуковым распылителем U-5000AT⁺ в режимах среднего ~4000 (для 15 элементов) и низкого ~300 (для 25 элементов) разрешения. Концентрацию примесей рассчитывали по калибровочной характеристике прибора с использованием внутреннего стандарта – индия для теллура и туллия для оксида теллура. Пределы обнаружения элементов-примесей, оцененные с учетом контрольного опыта, составили 1^.10^-9 - 2^.10^-7 % мас. за исключением распространенных элементов: Al, Fe, Ca и Si (1^.10^-6 - 2^.10^-5%). Относительное стандартное отклонение результатов не превышало 10%. Правильность анализа проверяли сравнением результатов ИСП-МС с данными, полученными независимыми методами (ИСП-АЭС, ДДП-АЭС).