Ускоренная пробоподготовка для определения мышьяка в водах методом вольтамперометрии

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Устные доклады » Секция 3. Электрохимические методы » ...

Ускоренная пробоподготовка для определения мышьяка в водах методом вольтамперометрии

Захарова Э.А., Дерябина В.И., Чучунова Н.А.

Томский политехнический университет, Томск, Ленина 30. microlabtpu.ru

Проблема контроля вод на содержание мышьяка (ПДК=0,05 мг/л) является актуальной в связи с его токсичностью и многочисленными источниками его поступления в воды. Метод ИВ нашел применение для определения мышьяка в различных пищевых продуктах (ГОСТ Р 51962-2002). Пробоподготовка включает химическое окисление всех форм мышьяка до As(5+), прокаливание в присутствии солей магния, последующее восстановление сернокислым гидразином, удаление его избытка (300 ^оС) и определение As (3+) на золотографитовом электроде. Анализ питьевых вод методом ИВ проводят по такой же схеме. Цель работы – упростить и сократить пробоподготовку за счет проведения окисления и восстановления мышьяка без минерализации проб. . Концентрацию мышьяка определяли методом ИВ с золотографитовым электродом, на анализаторе СТА (Томск) и полярографе ПУ-1. Фоновой электролит – HCl, концентрирование 60-300 с при Еэ = -0,15…-0,3 В (отн. ХCЭ) . Использовали озонатор «Озонид», фотоминерализатор ФМ-20-2. Исследовано окисление As(3+) в среде HCl (1М, 2 М, 4 М) озоном, УФО (ртутная лампа низкого давления ДРФХ-20 ) и последовательно озоном и УФО^.. Показано, что полное окисление мышьяка (3+) на фоне HCl достигается обработкой озоном в течение 30 с, УФО – в течение 5 мин. Для получения электрохимически активной формы As (3+) проверили несколько способов. Фотохимическое восстановление в присутствие HCOOH, Fe(2+), K₄Fe(CN)₆было неполным или обратимым. Полное восстановление As(5+) до As(3+) достигнуто SO₂ при добавлении сухой соли Na₂SO₃в раствор 1М или 2 М HCl (после окисления), нагревании и перемешивании на магнитной мешалке в течение 25-30 мин. Время пробоподготовки питьевых вод 30-40 мин, исключается потери мышьяка от улетучивания, не требуются печи для выпаривания или озоления , испольльзуется минимум реактивов (HCl и Na₂SO₃), избыток окислителя (О₃) быстро разлагается, а избыток восстановителя ( SO₂ ) удаляют (одновременно с растворенным кислородом) током азота. При определении 0,05 мг/л As время электролиза 30-60 с (погрешность 5%) , при определении 0,1 ПДК - 10 мин (погрешность 30%).