Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"
»
Устные доклады
» Секция 2. Спектрометрические методы
» ...
Анализ материалов высокой чистоты методом атомно-эмиссионной спектрометрии
с индуктивно-связанной плазмой
Г.Л. Бухбиндер
Красноярское
представительство INTERTECH Corporation, офис 454,
4-этаж, ул. Гладкова, 8, Красноярск, 660012,
тел. (3912) 66 6786, 36 1490, (3832) 30 4607, 31 2605 e-mail:
intertech online.nsk.su
Метод атомно-эмиссионной
спектрометрии с индуктивно-связанной
плазмой (АЭС-ИСП) был использован для
анализа различных материалов высокой и
особой чистоты с несложными спектрами:
золота, алюминия и диоксида теллура.
Исследования по
разработке методик и анализы выполняли
на спектрометрах серий IRIS Advantage и IRIS
Intrepid производства Thermo Electron (США). Эти
спектрометры снабжены
полупроводниковым CID детектором,
который обеспечивает одновременное
измерение всех аналитических линий,
включенных в метод, и одновременный
учет фона рядом с линиями. В сочетании с
применением внутреннего стандарта это
позволяет готовить образцы сравнения
без введения в них матричных элементов.
В качестве внутреннего стандарта был
выбран скандий.
Разработанные
методы анализа позволяют определять в
золоте 28 примесей с пределами
обнаружения 10-6 – 10-4%, в
оксиде теллура 36 примесей с пределами
обнаружения 10-8 – 10-5%.
Метод АЭС-ИСП для
анализа чистых металлов может быть
использован также в варианте без
растворения – с применением приставки
искрового пробоотбора. В качестве
исследуемого материала был выбран
алюминий.
С использованием
образцов алюминия особой и технической
чистоты были построены градуировочные
графики для определяемых элементов. На
основании полученных линейных
графиков можно сделать следующие
важные выводы: метод АЭС-ИСП при
введении в него аэрозоля алюминия
сохраняет свои главные достоинства:
высокую чувствительность, линейность
градуировочных графиков и
независимость от матричных влияний;
при искровом пробоотборе алюминия нет
селективного испарения примесей.
Результаты
анализа образцов алюминия особой
чистоты показывают высокую
чувствительность метода, пределы
обнаружения элементов находятся на
уровне 10-7–10-5%.
|
