| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС) >>>
|
 |
|
drynn Пользователь Ранг: 26 |
 25.11.2009 // 14:03:49
А на какой колоночке порекомендуете? Не совсем понял причем тут ВЭЖХ к ГХ-МС ? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.11.2009 // 17:09:41
Редактировано 1 раз(а) То что на ВЭЖХ эта проблема разрешима только нитривиальными методами , а ГХС решает ее полностью и даже без МС Если использовать метилсилоксановую колонку и делить просто за счет градиента температуры , эдак от 100 до 200 С) с ПИД - думаю что можно попробовать обойтись и без дереватизации, лупить прямиком в колонку водную фазу, ничего метилсилоксану не будет многие лета. Ну будут пики кривые, так Вам ими детей не крестить... |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
25.11.2009 // 17:15:48
Редактировано 3 раз(а) to drynn: 1. С такой постановкой задачи - ГХ-МС. Сначала качественно, затем покупаете стандарты и/или внутр. стандарты и делаете количественно. Можно обойтись и 1-3 внутр. стандартами (в зависимости от количества аналитов). 2. Колонку FFAP (простую, может кто-нибудь делает под ms, WAXms делают). Хорошенько откондиционируйте. FFAP лучше ставить адаптированную под ввод водных образцов (Alltech в 2002 году представила такую, сейчас Grace). Если ставите простую FFAP, то поставьте retention gap 1-3м (с полярной и неактивной поверхностью внутри!!!)+рекомендую разбавлять пробу в 5-10раз подходящим растворителем. Понятно, что все должно быть инертно. "Хроматографию" оптимизируете. Лучше начинать со сплита и переходить к сплитлесс (размывания хром. полосы в пространстве не будет). Вводите 0,2-0,5мкл, не больше. Затем оптимизируете ввод пробы (лайнер, метод ввода, объем вода, т. инж., нач. т. колонки) и темп. программу термостата для количественного анализа. Сложные ситуации: пики "призраки" (если концентрации будут более 100ppm) в холостой (адсорбция на акт. центрах в колонке и др.), воспроизводимость площадей пиков, термич. и кат. деструкция молекул. Первое "лечится" муравьиной кислотой (1-5%об) и разбавлением, второе - внутр. стандарт и/или оптимизация ввода пробы, последнее - "чистый" лайнер + "муравьинка". Успехов. З.Ы.: Хотел добавить, что после качественного анализа на ГХ-МС, количественный анализ Вы можете проводить на ГХ-ПИД, так будет оптимальнее. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
25.11.2009 // 17:43:42
Редактировано 1 раз(а) Насчет ВЭЖХ: ИПХ (на С18), ИОХ, ОФ (С18 "новый", аналиты преим. в молекулярных формах). УФ210 - LOD 50-500ppm (в зависимости от условий). Насчет ГХ-ПИД просто на ПДМС: То что, предлагает ув. DSP007 может и прокатит (сплит, если "стандартный" инжектор, "широкий" лайнер, и градиент. от 100оС), только толщину пленки надо увеличить до 1мкм и скорее всего могут возникнуть сложности с разделением компонентов. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.11.2009 // 19:58:42
Virtu, Вы хотите сказать что муравьинка уменьшает кат.деструкцию молекул и адсорбцию на акт.центрах? Не знал...век живи-век учись...однака...а Вы это откуда узнали?опыт? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
25.11.2009 // 21:20:28
Редактировано 2 раз(а) Собственный опыт. Я не могу точно доказать механизм действия, но это работает на практике, конечно, не всегда, как "волшебная палочка". Но данный подход не спасет в случае "грязного" лайнера. Есть, кстати, и другие методы решения подобных ситуаций, но они уж очень критичны к свойствам НЖФ, поэтому я их даже и не упоминал, как, в общем, и другие моменты. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.11.2009 // 7:16:24
Вот че ты паришься?? Делай на своем ГХ-МС, как все нормальные люди делают, и не изобретай велосипед в сотый раз, наводя наукообразие. Этого добра у нас и без вас хватает. Почитал бы уже давно в инете, только не глупые ГОСТы совковые, и не невменяемые МВИ разные, а нормальные статьи на тему, как люди это делают. И всего-то проблем. Это ж дурость- на голову не одеть- ИПХ ВЭЖХ с карбоновыми кислотами. И кому оно надо - от 500 ррм??? |
||
|
tired Пользователь Ранг: 110 |
01.12.2009 // 7:15:02
Колонка Aminex HPX-87H |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
01.12.2009 // 9:16:19
Угу... на А-02... 
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
02.12.2009 // 3:23:59
Если отвечать серьезно и не ерничать, то да, можно кислоты на ВЭЖХ с УФ детектором количественно определять на приличных длинах волн и с приличным же нижним пределом. Только без дериватизации не обойтись, хотя и довольно простой. Подходящие реактивы: фенацил бромид, бромфенацил бромид, нитрофенацил бромид. Литературы на эту тему очень много. Легче всего дериватизировать соль в присутствии краун-эфира. Только оно вам надо? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
