Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС) >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС) | |||||
drynn Пользователь Ранг: 26 |
![]() Здравствуйте, коллеги! Есть задачка такая: нужно в водной среде качественно и количественно определять органические кислоты (до C6, м.б. со всякими спиртовыми, альдегидными группами). Из приборов есть ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС. Сейчас обдумываем идею: раствор + диазометан, дальнейшее определение уже эфиров этих кислот на ГХ, ГХ-МС. Вопрос: а можно ли этиже кислоты на ВЭЖХ померять? Детектор УФ, РФ. Уже есть аминная колонка, с8, с18. Я так понимаю - на аминную колонку они просто сядут. А на С18 не поделятся. Или я не прав? Как избавиться от диазаметана? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
![]() 1) Надобно иметь стандарты тех кислот, которые вы собираетесь определять. Иначе сложно будет интерпретировать хроматограммы и данные МС 2) Видимо, без дериватизации не обойтись (хотя нужно конкретнее знать, что вы имеете в смеси и что собираетесь определять. 3) Диазометан, прореагирует не только с карбоксильной группой карбоновых кислот, но и с кетонами и альдегидами. От диазометана избавляются либо простым упариванием, или отдувкой азотом-аргоном, либо добавкой какой-нибудь кислоты типа уксусной или бензойной (той, которой заведомо нет в образце) - если отдувать или упаривать нельзя (очень летучие эфиры получаются). В подобных случаях, мы использовали разные схемы дериватизации, например, приготовление ацетатов по гидроксильным группам и исчерпывающее метилирование HCl/MeOH, H2SO4/MeOH или диметилсульфатом. |
|||||
trozen Пользователь Ранг: 216 |
![]() в водной среде если, то удобнее всего использовать хлорформиаты в сочетании со спиртам вначале образуется смешанный ангидрид, который подвергается алкоголизу выбранным спиртом далее эфиры ЖК извлекаете хлороформом |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
![]() Честно говоря, немного необычный метод для меня. Хотя, с хлороформиатами я занимался, но чтобы вот так в воде образовывались смешанные ангидриды из хлороформиата с выходами и чистотой пригодной для аналитической процедуры - ни разу не встречал. |
|||||
trozen Пользователь Ранг: 216 |
![]() Редактировано 1 раз(а) дериватизация и экстракция там происходят одновременно, причем смешанные ангидриды тут же разваливаются с образованием эфиров, в которых заместитель будет такой как в спирте независимо от взятого хлорформиата я точно знаю что так можно делать, и выход эфиров отличный единственное - не пробовал колич. анализ так делать |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
![]() Я использовал изобутилхлороформат для получения разнообразных амидов из карбоновых кислот, так вот, реакцию образования амидной связи из смешанного ангидрида и соответствующего амина можно проводить в метаноле - эфиров не образуется вообще. Образование амидов и гидразидов проходит количественно и вполне пригодная последовательность для аналитических нужд, а вот про использование хлороформата в воде или спирте для получения смешанного ангидрида - впервые слышу. Интересно. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
trozen Пользователь Ранг: 216 |
![]() Редактировано 1 раз(а) а я не знал, что так и амиды можно получать ![]() одно но - я работал с кислотами, начиная от С6 и помню, что с уксусной например эта реакция не проходит (или просто у меня не вышло), а с какой кислоты начинает получаться (до С6) - не знаю.. |
|||||
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
![]() Ссылка на полезный ГОСТ: ГОСТ 25219-87 Кислоты жирные синтетические. Методы определения фракционного состава газовой хроматографией |
|||||
drynn Пользователь Ранг: 26 |
![]() Алексей (СамГУ)
Причем тут водные растворы? |
|||||
drynn Пользователь Ранг: 26 |
![]() Господа... А на ВЖЭХ с УФ-детектором как-то можно кислоты смотреть? Вопросов два: - на какой лучше колонке? (На амино они таки сядут?) - и какой предел обнаружения будет на УФ детекторе? |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
![]() Можно. В форме натриевых солей при длине волны где то 210 нм ( хромофорная группировка- карбоксил) и при концентрациях эдак от 1 мг/ мл. Поэтому на Вашем месте при наличии ГХ-МС я бы не стал даже заморачиваться. |
|
||
Ответов в этой теме: 21
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |