Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ аминокислот методом ГХ-МС >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ аминокислот методом ГХ-МС
Vitek
Пользователь
Ранг: 2

19.10.2009 // 15:46:32     
Уважаемые коллеги, пытаюсь определить количественный состав водного раствора аминокислот (L-гистидин и L-карнозин) на газовом хроматомасс-спектрометре Agilent 5973 (жидкостного нет). Проблема в пробоподготовке. Высушиваю от воды, добавляю к сухому остатку силилирующий агент (BSTFA), не растворяется даже при нагревании и добавлении пиридина. Может, кто-нибудь делал подобные вещи? Поделитесь опытом. Заранее благодарю.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


19.10.2009 // 15:51:44     
Я не врубился что не растворяется ? Проба- там белки, BSTFA их коагулирует. Гистидин- так он и в пиридине должен хорошо растворяться , за смесь с BSTFA не скажу.
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


19.10.2009 // 16:36:53     
Мы работали с водными растворами аминокислот и дипептидов с помощью смесей алкилхлорформиатов/алканолов (реагенты Хусека). Дериватизация идет прямо в водном слое, продукты экстрагируются хлороформом.
trozen
Пользователь
Ранг: 205


20.10.2009 // 0:00:36     
попробуйте использовать МТБСТФА
он гораздо эффективнее для силилирования аминокислот
я много возился с этим в своем диссере, и ТМС эфир гистидина с БСТФА мне получить так и не удалось
хлорформиаты еще предпочтительнее, однако с гистидином тоже есть проблемы - не с каждым формиатом и не с каждым спиртом получится.
у меня получалось с изобутилхлорформиатом и гептафторбутанолом (не изобутанолом)
с этилхлорформиатом делал, но увы запамятовал результат
trozen
Пользователь
Ранг: 205


20.10.2009 // 0:02:00     

DSP007 пишет:
Гистидин- так он и в пиридине должен хорошо растворяться
аминокислоты очень плохо растворяются в чем либо кроме воды. причем лучше использовать 0,1М соляную кислоту
trozen
Пользователь
Ранг: 205


20.10.2009 // 0:03:59     
кстати, если очень надо именно с БСТФА, то для сложных аминокислот (как эти две) греть надо 150 градусов не менее 2 часов
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


20.10.2009 // 0:35:52     
А если их диазометаном?....
krost
Пользователь
Ранг: 164


02.11.2009 // 23:30:21     
Люди, кто нибудь разделял и идентифицировал порфирины на GC/MS?
Vitek
Пользователь
Ранг: 2


03.11.2009 // 16:18:13     

trozen пишет:
попробуйте использовать МТБСТФА
он гораздо эффективнее для силилирования аминокислот
я много возился с этим в своем диссере, и ТМС эфир гистидина с БСТФА мне получить так и не удалось

По поводу анализа аминокислот: благодарен всем, кто ответил. Попробовал на индивидуальных соединениях - удалось получить чистое ТМС-производное гистидина (BSTFA, 150оC; 2,5 часа). С карнозином и ацетилкарнозином не получается. А какие условия реакции реализуются при использовани системы изобутилхлорформиат/гептафторбутанол?
trozen
Пользователь
Ранг: 205


03.11.2009 // 23:56:07     

Vitek пишет:
А какие условия реакции реализуются при использовани системы изобутилхлорформиат/гептафторбутанол?
у меня в дисере написано - вода/ГФБ/пиридин/ИБХФ в соотношении 10/2/1/1 (об.), встряхнуть и извлекать хлороформом
я довольно давно это делал и уже не слишком помню детали, но это должно работать
Олег
Пользователь
Ранг: 516


05.11.2009 // 11:07:01     

trozen пишет:

Vitek пишет:
А какие условия реакции реализуются при использовани системы изобутилхлорформиат/гептафторбутанол?

у меня в дисере написано - вода/ГФБ/пиридин/ИБХФ в соотношении 10/2/1/1 (об.), встряхнуть и извлекать хлороформом
я довольно давно это делал и уже не слишком помню детали, но это должно работать
Уважаемый!С пиридином работать не очень приятно. Есть ссылки на обычные щелочи. Не могли бы Вы посмотреть свою диссертацию и уточнить не пробовали ли другие основания для изъятия галогеноводорода из реакции. Какой выход был для эфиров формиатных аминокислот? Если не трудно методику на oleg4747()mail.ru
Спасибо!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты