Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


igor.cv
Пользователь
Ранг: 14


05.11.2009 // 13:27:08     

Дмитр12 пишет:
Так вот, если отогнанный азеотроп поставить в хороший холодильник (даже бытовой), то через несколько часов вода выпадет в виде льда. Естественно, что не вся. Жидкую фазу можно слить и вновь перегнать. Сначала пойдет опять азеотроп, но потом уже чистый (или почти чистый) ацетонитрил.

интересный способ!!! докладываю о своих результатах. в начальной смеси (сливах) воды было около 35% (по Карлу Фишеру). После первой вакуумной пергонки воды стало ... 19%, а после второй и того меньше - 14%. Интересно, может попробовать бутыли с отогнанным ацетонитрилом еще в холодильник? что скажете?
и еще попутный вопрос - полученную смесь с 14% воды сначала осушим, а потом дадим на газовый хроматограф для определения чистоты смеси. Поскольку я в ГХ новичок, то на что посоветуете обратить внимание при анализе? Детектор на ГХ - пламенно-ионизационный
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.11.2009 // 17:21:59     
Редактировано 4 раз(а)

Пламенно-ионизационный детектор не чувстителен к воде, а определять чистоту ацетонитрила по пику основного компонента - неоправданный оптимизм... можете легко получить знаменитые 102%...

Вы же Фишер используете!

Определение чистоты на газовом хроматографе предполагает определение примесей.
shon13
Пользователь
Ранг: 328


05.11.2009 // 22:54:08     

varban пишет:
Пламенно-ионизационный детектор не чувстителен к ПИД, а определять чистоту ацетонитрила по пику основного компонента - неоправданный оптимизм... можете легко получить знаменитые 102%...

Вы же Фишер используете!

Определение чистоты на газовом хроматографе предполагает определение примесей.

Очепятку поправить нужно - ПИД ( пламенно-ионизационный детектор) - не чуствителен к воде.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.11.2009 // 23:31:09     
Спасибо!
igor.cv
Пользователь
Ранг: 14


06.11.2009 // 11:29:18     

varban пишет:

Определение чистоты на газовом хроматографе предполагает определение примесей.

говоря об анализе на ГХ, я именно это и имел ввиду.
я так понимаю, для начала нужно будет уколоть чистый ацетонитрил для того, чтобы посмотреть на его время удерживания, а затем уже колоть отогнанный ацетонитрил?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
tired
Пользователь
Ранг: 110


06.11.2009 // 15:40:16     
а стоит ли перегонка ацетонитрила таких усилий? смотрите правде в глаза - вы не сможете получить "сортовой" ацетонитрил приемлевого качества... или сможете (что маловероятно), но потратите на это столько человеко-часов, материалов и оборудования, что никакой выгоды от этого не получите.
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


22.03.2011 // 22:51:15     
Здравствуйте, поднимая старую тему

При перегонке ацетонитрила с оксидом фосфора 5 образуется смесь оранжевого цвета(о которой уже уоминали). Что это такое именно? и чем вызван такой цвет?
Avior133
Пользователь
Ранг: 2


29.11.2012 // 18:42:32     

zhenya_lo пишет:

При перегонке ацетонитрила с оксидом фосфора 5 образуется смесь оранжевого цвета(о которой уже уоминали). Что это такое именно? и чем вызван такой цвет?

Оранжевое окрашивание появляется очень часто, лично я его наблюдал при перегонке бензола в аналогичных условиях, а также при стоянии пятиокиси на воздухе

Скорее всего дело в образовании полифосфорных кислот, в любом случае окраску дают соединения оксида фосфора и воды
valerra
Пользователь
Ранг: 141


26.01.2013 // 9:03:28     

igor.cv пишет:
благодарю!
наши сливы содержат примерно 75% ацетонитрила (известное число, ибо соотношение ацетонитрил:вода=75:25 используется нами в HPLC)
значит ли это, что максимум, на что можно рассчитывать в процессе перегонки, - это примерно 85% ацетонитрила?

После новогоднего запоя полистал странички анкема
А теперь встречный вопрос. Зачем?! И на хрена?!
Похоже, что вы гоните валовые анализы углеводов методом ВЭЖХ. Изократика, детектор, естественно - рефрактометрический. Это значит - ставите на ночь уравновешиваться, потом колете 10 проб и опять - уравновешивать.
Смешайте 75% ацетонитрила и 25% воды; литров 10 - и все в один бутыль; выход с детектора - на дно бутля, вход на носос - сверху. Горловину бутля загерметизируйте - и гоняйте эти десять литров по кругу 10 лет не выключая прибор.
А если рутина в изократике на СФ/ДАД идет, то просто выход закидывайте на верх литровой банки с элюентом и работайте до посинения.
Svetun
Пользователь
Ранг: 1


27.08.2013 // 12:23:05     
Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, как можно очистить ацетонитрил от фенола, нафталина и от ароматики (точнее сказать не могу)

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты