Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка ацетонитрила >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка ацетонитрила
igor.cv
Пользователь
Ранг: 14

13.10.2009 // 14:06:45     
Здравствуйте снова!
В лаборатории уже набралось достаточное количество сливов ацетонитрила (в сливах только ацетонитрил, вода и углеводы).
Поскольку ацетонитрил - вещь недешевая, придется его перегонять. Погуглив, нашел, что ацетонитрил с водой образует азеотропы, но конкретного состава, к сожалению, не нашел.
Может кто подскажет по очистке ацетонитрила в целом и азеотропах ацетонитрил-вода в частности?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3415


13.10.2009 // 14:14:34     
www.xumuk.ru/encyklopedia/437.html
igor.cv
Пользователь
Ранг: 14


13.10.2009 // 14:19:15     
Редактировано 1 раз(а)

благодарю!
наши сливы содержат примерно 75% ацетонитрила (известное число, ибо соотношение ацетонитрил:вода=75:25 используется нами в HPLC)
значит ли это, что максимум, на что можно рассчитывать в процессе перегонки, - это примерно 85% ацетонитрила?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1287


13.10.2009 // 14:32:12     
Нет. Во-вторых, максимум, на что можно рассчитывать в процессе перегонки, - это примерно 84% ацетонитрила, что следует из вышеупомянутого сайта. А во-первых, в HPLC используются самые разнообразные соотношения ацетонитрил:вода и даже смеси переменного состава. Это называется "градиентная хроматография".
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


13.10.2009 // 14:38:51     

igor.cv пишет:
благодарю!
наши сливы содержат примерно 75% ацетонитрила (известное число, ибо соотношение ацетонитрил:вода=75:25 используется в HPLC)
значит ли это, что максимум, на что можно рассчитывать в процессе перегонки, - это примерно 85% ацетонитрила?

Имев аналогичную проблему поступал так:
Использованный элюент тряс с порцией (определяется экспериментально) сульфата магния, потом еще, еще... пока сульфат не переставал оплывать. Далее - сушил как обычно, если предполагалось его использовать именно в сухом виде. А если в качестве элюента - то вполне достаточно после такой осушки перегнать - все одно, водой разбавлять. Ну, можно, конечно, титрануть по Фишеру, штоб знать, сколько в нем своей воды.
Lipids
Пользователь
Ранг: 438


13.10.2009 // 17:23:44     
Мы восстанавливаем ацетонитрил сливая его в 20-ти литровую стеклянную бутыль ("слив ВЭЖХ, ацетонитрил только") и высаливая воду солью (хлористым натрием), которую насыпаем в бутыль и время от времени перемешивая. Образуются два слоя, верхний, ацетонитрильный, легко отделяется и сушится в другой бутыли с сульфатом натрия (второго слоя при этом уже не образуется) изредка встряхивая. Потом перегоняем над сульфатом натрия. Получается вполне приличный ацетонитрил.
Когда делаем препаративное разделение - просто перегоняем свежий слив, определяем содержание воды в перегнанном продукте по его плотности.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3415


14.10.2009 // 6:09:47     

Lipids пишет:
Потом перегоняем над сульфатом натрия.

Перегонка над веществами, переходящими при отнятии ими воды в кристаллогидраты - суть бессмысленная операция. Только работу усложняете.
Lipids
Пользователь
Ранг: 438


14.10.2009 // 18:30:32     

sinthetic пишет:
Перегонка над веществами, переходящими при отнятии ими воды в кристаллогидраты - суть бессмысленная операция. Только работу усложняете.
Не совсем. Вы подразумеваете, что весь сульфат натрия перешел в гидрат, а в нашем случае, третья порция сульфата натрия уже досушивает то, что не досушили соль и предыдущая порция сульфата натрия. Именно в этом смысл, без перегонки без сульфата натрия (его можно заменить на сульфат магния, кстати или хлорид кальция безводные) ацетонитрил получается с заметным содержанием воды.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3415


14.10.2009 // 22:24:27     
НАТРИЯ СУЛЬФАТ Na2SO4, кристаллизуется из водных р-ров выше 32,384 °С.
МАГНИЯ СУЛЬФАТ MgSO4, При комнатной т-ре из водных р-ров кристаллизуется гептагидрат, выше 48 °С - гексагидрат, а выше 67,5 °С - моногидрат.
_________________________________________________

...Разве что Вы в вакууме кипятите и упариваете...

Lipids
Пользователь
Ранг: 438


14.10.2009 // 22:45:29     

sinthetic пишет:
НАТРИЯ СУЛЬФАТ Na2SO4, кристаллизуется из водных р-ров выше 32,384 °С.
МАГНИЯ СУЛЬФАТ MgSO4, При комнатной т-ре из водных р-ров кристаллизуется гептагидрат, выше 48 °С - гексагидрат, а выше 67,5 °С - моногидрат.
_________________________________________________

...Разве что Вы в вакууме кипятите и упариваете...


Не совсем понятен ваш аргумент. В нашей системе есть ацетонитрил с несколькими процентами воды и большой избыток сухого осушителя, т.е. водного раствора осушителя - нет. Присутствует гигроскопичная неорганическая соль, которая связывает остатки воды. Перегонка ацетонитрила (содержащего несколько процентов воды) без осушителя - не приводит к заметному избавлению влажного ацетонитрила от воды с использованием нашей насадочной колонки, перегонка с осушителем дает стабильные и очень хорошие результаты.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3415


14.10.2009 // 23:34:07     
Осушители бывают нескольких типов. Навскидку:

1) химически связывающие воду (фосфорный ангидрид и тп) - действуют ниже температуры разложения продукта
2) связывающие воду в виде гидрата (сульфат натрия и др) - действуют ниже температуры дегидратации
3) поверхностно-активные (оксид алюминия и др.) - влияние температуры сугубо индивидуально.
= Может, ещё какие-то забыл, спросонья.

Высаливатель тоже условно можно считать за осушитель, но давление паров над его раствором при повышении температуры возрастает настолько, что использвание крайне неэффективно.

PS. Конечно, сульфат магния ещё будет сушить, но с пониженной на порядок ёмкостью.

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты