Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение органики по спектрам >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Elliat
Пользователь
Ранг: 39


23.09.2009 // 12:57:54     

DSP007 пишет:
А ГЖХ нетути ? С эдакой аццой смесью боюсь вы со спектрофотометром не разберетесь ни в жись...

До смесей далеко еще. Мне нужно найти те вещества, которые мой сорбент сорбирует...со спектрофотометром это сделать быстрее, чем с хроматографией, хотя бы потому, что колонки все разные нужны...Если я не прав - исправьте, пожалуйста
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.09.2009 // 13:02:23     
Не правы. Если у вас не извращенные смеси , то вполне можно обойтись одной колонкой, типа OV-17. И выгонять в изотермике при высокой температуре. Вдобавок чувствительность и линейность парофазного анализа с ДИП на пару порядков выше чем у СФ метода.
Elliat
Пользователь
Ранг: 39


23.09.2009 // 13:15:11     

DSP007 пишет:
Не правы. Если у вас не извращенные смеси , то вполне можно обойтись одной колонкой, типа OV-17. И выгонять в изотермике при высокой температуре. Вдобавок чувствительность и линейность парофазного анализа с ДИП на пару порядков выше чем у СФ метода.

Очень полезная информация и несомненно я возьму ее на заметку, только у меня в распоряжении есть ЛХМ, оч старенький, но работающий, кроме того такую колонку поискать еще нужно...
А спектрофотометр неплохой Specord US VIS, просто так быстрее и на данном этапе изучения, все же мне попроще будет...
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


23.09.2009 // 13:33:35     

DSP007 пишет:
А ГЖХ нетути ? С эдакой аццой смесью боюсь вы со спектрофотометром не разберетесь ни в жись...
Это-то конечно - да . Но, я думаю, для начала, чтобы посмотреть - ОНО вообще работает или нет, можно и бихроматной окисляемостью (ХПК) обойтись. "На коленке", конечно. Но повторяю, для начала.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.09.2009 // 13:46:39     

Elliat пишет:

DSP007 пишет:
Не правы. Если у вас не извращенные смеси , то вполне можно обойтись одной колонкой, типа OV-17. И выгонять в изотермике при высокой температуре. Вдобавок чувствительность и линейность парофазного анализа с ДИП на пару порядков выше чем у СФ метода.
Очень полезная информация и несомненно я возьму ее на заметку, только у меня в распоряжении есть ЛХМ, оч старенький, но работающий, кроме того такую колонку поискать еще нужно...
А спектрофотометр неплохой Specord US VIS, просто так быстрее и на данном этапе изучения, все же мне попроще будет...

ЛХМ-80 -отличная машина, мне нравится И вообще, по мнению глубокоуважаемого В. Б.Форова у этого хроматографа высокостабильный ДИП детектор и усилитель, что немаловажно для работы в сверхмалых концентрациях.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Varian 430 GC Газовый хроматограф Varian 430 GC
Компактный одноканальный газовый хроматограф с инжекторами 1177 (капиллярный с возможностью деления потока) и 1041 (насадочные колонки и капиллярные колонки 0.53 мм.) и детекторами ПИД и катарометр (с возможностью поддува газа для работы в режиме малых потоков).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


23.09.2009 // 14:02:10     
Для освоения,пожалуй, вот это:

Казицына Л.А, Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК- и ЯМР- спектроскопии в органической химии.

А методически - от количественной спектрофомометрии отличий практически никаких. Градуировочные графики на максимуме поглощения и пересчёт концентраций. Опять же, при условии индивидуального вещества.
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


23.09.2009 // 14:41:18     
2 Elliat:
А какова природа сорбента? При фильтрации модельных растворов через сорбент, изменяющий рН раствора, у Вас могут смещаться полосы поглощения некоторых приведенных Вами веществ (ну, например, того же фенола при изменения степени протонирования). Так что без осуществления определенных ухищрений Вы можете получить недостоверные данные по концентрациям.
Кроме того, определенные трудности вызывает работа с легколетучими труднорастворимыми в воде соединениями типа бензола/хлороформа - стабильность концентрации модельных растворов невелика, а потери их из фильтрата заметны.

Как совершенно верно подсказали коллеги, идеальным методом в Вашем случае являлась бы простейшая ГХ. Она позволяет работать с любым "компотом".
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.09.2009 // 14:52:37     
Я думаю, что прекрасная книжка Казициной & Куплетской поможет в данном случае. Она все таки более посвящена установлению функциональных групп и расшифровке структуры.
Зы- Е1% раствора для бензола в спирте 6,2 , для анилина в соляной кислоте- около 20. Вот и думайте...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


23.09.2009 // 16:06:48     
А что тут ему думать? ИМХО, даже продвинутый СФ тут не поможет. Неужто у него концентрации такие дурные? Да и как в смесях, на самом деле, действовать?
На модельных соединениях можно, не вопрос. Делаешь по одному соединению несколько разбавлений, смотришь, как оно видится в его СФ, калибровки творишь. А потом гоняешь через свой сорбент и снова смотришь ( с оглядкой на рН). Тут делать надо, а спрашивать основы работы с СФ- ? В смеси, конечно, уже мало что поймешь, но по отдельным модельным растворам что-то можно будет сказать. Если у СФ чувствительности хватит. А то ПДК то низкие бывают.
anglerfish
Пользователь
Ранг: 193


23.09.2009 // 16:18:39     
2 Serga:
Тут вообще пока неизвестных больше, чем известных. О "компоте", вероятно, речи пока не идет, а на модельных растворах с одним компонентом, даже на СФ-е, действительно, нет особых проблем "заметные" концентрации промерить.

Далее возникает вопрос методики испытаний сорбента: что интересует - статическая емкость, динамическая емкость, выходные кривые, изотермы сорбции, температурные зависимости, энергетику адсорбции рассчитывать, кинетику, конкурентную сорбцию... Все это, в принципе, предельно подробно описано в литературе по сорбентам и их применению.

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты