Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ММР соединений в сырой нефти методом GPC >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение ММР соединений в сырой нефти методом GPC
Роман
VIP Member
Ранг: 327

19.08.2003 // 16:16:42     
Редактировано 1 раз(а)

Подскажите ссылки на методики по определению молекулярно-массового распределения компонентов сырой нефти методом гель-проникающей хроматографией.
С уважением,
Роман
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Роман
VIP Member
Ранг: 327


22.08.2003 // 6:30:40     
Редактировано 1 раз(а)

Что не густо с ответами. Наверно никто не сталкивался с подобными задачами. Ну все-таки может есть какие то соображения? Костя, ты хоть что-нибудь посоветуй!

С уважением,
Роман
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


08.09.2003 // 16:50:58     
Делать ММР нефти эксклюзионкой - вещь неблагодарная. В свое время я пробовал это делать на хроматографе ХЖ1309. Кое что получается на широкопористых стеклах и ТГФ, в качестве элюента. Но посчитать ММР вряд ли удастся, так как в нефти куча разноплановых веществ. Как будут себя вести вещества с примерно равной мол. массой, но разного строения, например, циклопарафины и изопарафины? Ведь делятся они исключительно за счет стерического фактора. Да и полярщины в нефти много, а она будет загаживать колонку.
Проще всего эту задачу делать ГХ на широких неполярных капиллярных колонках, тем более, что существуют программы расчета фракционного состава по хроматографическим данным и методики работы с нефтью на ГХ давно разработаны.
Роман
VIP Member
Ранг: 327


09.09.2003 // 6:23:02     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Делать ММР нефти эксклюзионкой - вещь неблагодарная. В свое время я пробовал это делать на хроматографе ХЖ1309. Кое что получается на широкопористых стеклах и ТГФ, в качестве элюента. Но посчитать ММР вряд ли удастся, так как в нефти куча разноплановых веществ. Как будут себя вести вещества с примерно равной мол. массой, но разного строения, например, циклопарафины и изопарафины? Ведь делятся они исключительно за счет стерического фактора. Да и полярщины в нефти много, а она будет загаживать колонку.
Проще всего эту задачу делать ГХ на широких неполярных капиллярных колонках, тем более, что существуют программы расчета фракционного состава по хроматографическим данным и методики работы с нефтью на ГХ давно разработаны.

Леонид,
Вы говорите об имитированной дистилляции. Конечно этот метод достаточно широко распространен и применяется как для нефти, так и для ее дистиллятов. Но это не то, что мне нужно! Меня не интересует фракционный состав нефтепродукта. Мне нужно именно ММР, ну а в дальнейшем таже содержание предельщины, ароматики, асфальтенов и пр. Т.е. так назывемый метод SARA(не путайте с IP 391).
Хочу задать вопрос. Можно ли в данном методе строить калибровки, ну например, по полистиролу. И насколько велика будет ошибка?

С уважением,
Роман
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


09.09.2003 // 12:21:04     
Я бы делал все на силикагеле в ТГФе. В этом случае градуировка по полистиролу - идеальный метод.
Думаю, забавные картинки можно получить совместив рефрактометр и УФ.
Поры - для 0-10.000 - 80-100 А, 10.000-100.000 - 400-600 А, ну и так далее
У меня кпримеру есть колонки 250 на 10 с Диасорбом400, вроде один раз работал - нормально.
Роман
VIP Member
Ранг: 327


09.09.2003 // 12:38:34     

КонстантинС пишет:
Я бы делал все на силикагеле в ТГФе. В этом случае градуировка по полистиролу - идеальный метод.
Думаю, забавные картинки можно получить совместив рефрактометр и УФ.
Поры - для 0-10.000 - 80-100 А, 10.000-100.000 - 400-600 А, ну и так далее
У меня кпримеру есть колонки 250 на 10 с Диасорбом400, вроде один раз работал - нормально.


Вот это другой разговор. Сенкью вэри,вэри!!!

С уважением,
Роман
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.09.2003 // 14:37:39     
Я и имел в виду, что все более-менее получается на широкопористых стеклах (специальные силикагели)и ТГФ. Но при калибровке по полистиролу Вы получите так называемое кажущееся ММР. Если по нему найти среднюю молекулярную массу нефти и сравнить этот показатель с классически полученным (например, криоскопией), то не будет ничего общего.
Для получения дальнейшей информации очень полезно снять ЯМР-спектры (протонные и С13) и посчитать функциональный состав нефти.
Кое что (функциональный состав и энергию активации крекинга) можно вытянуть из пиролитической хроматографии.
Правда, не совсем понятно - зачем такая обширная информация о нефти.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты