Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2130


10.08.2009 // 14:31:42     
Редактировано 1 раз(а)

Да, это обычное дело не только с водолеями (действительно, что-то с сорбента десорбируется). Я после водолея ставил картридж (громадный , прямо на выходную линию) с С18 ("горох") или акт. углем - вся любовь
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Stev0
Пользователь
Ранг: 28


12.08.2009 // 23:45:00     
Спасибо всем за советы, видимо тема действительно интересная))

Теперь поделюсь своими соображениями:

в первую очередь проверил систему...до колонки и после давление в норме...значит с фильтрами марафона и инжектором все в норме...уже полегче))

дальше интереснее Sec Guard на 0,5 мл MeCN давление 50 bar...поставил новый картридж...таже фигня...промыл обратным потоком...14 bar...похоже забился вход в гард колонку. Отсюда кстати несколько вопросов:

1) чем лучше промыть...ацетонитрил не помогает
2) какое давление характерно для гард колонок (картридж 3.2 mm)...например поток 0.5 мл ацетонитрила

3) и еще мне не дает покоя мысль об осадке...что там может выпасть при смешении ацетонитрила и воды?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


13.08.2009 // 8:15:00     
Обратитесь к нормальному спецу. Не нравтся мне все это.
M@X
Пользователь
Ранг: 129


13.08.2009 // 12:33:51     

дальше интереснее Sec Guard на 0,5 мл MeCN давление 50 bar...поставил новый картридж...таже фигня...промыл обратным потоком...14 bar...похоже забился вход в гард колонку.
Это не нормально. Прямо сейчас проверил (Стайер, MeCN-H2O 50:50):
1) без колонки (стоит соединитель нулевого объема):
поток 0,5мл/мин - давление 3 бар
поток 1,0мл/мин - давление 5 бар
2) с SecurityGuard вместо колонки (Phenomenex Polar 4x3.0mm, давно не менял)
поток 0,5мл/мин - давление 5 бар
поток 1,0мл/мин - давление 9 бар

Чем мыть - а смотря что вы хотите отмыть. Я плохо представляю себе, как можно так забить SG. Попробуйте для начала ее разобрать и промыть как следует водой и ацетонитрилом, можете использовать какие-нибудь подручные средства (типа шприца мл на 5). Соберите, проврьте снова. И расскажите, что получилось.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


13.08.2009 // 12:55:20     

Stev0 пишет:

1) чем лучше промыть...ацетонитрил не помогает
2) какое давление характерно для гард колонок (картридж 3.2 mm)...например поток 0.5 мл ацетонитрила

3) и еще мне не дает покоя мысль об осадке...что там может выпасть при смешении ацетонитрила и воды?


1) Поместите держатель в стакан с изопропанолом, а затем проультразвучьте как следует.
2) Не более 3-5 бар в нормальном состоянии
3) В зависимости от того, что за вода. Скорее всего неорганика какая-нибудь в виде микрокристаллов...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп бинокулярный UV-1280В Микроскоп бинокулярный UV-1280В
Биологический микроскоп предназначен для клинических экспериментов и рутинных медицинских исследований, для обучения и биологических, фармацевтических, бактериологических исследований в медицинских учереждениях, промышленных лабораториях, лабораториях институтов, коледжей и т.д. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


13.08.2009 // 14:05:57     
Редактировано 1 раз(а)


Stev0 пишет:
видимо тема действительно интересная))
Абсолютно ничего интересного. ВЫ не обижайтесь, но толком описАть проблему, не можете. То одно, то другое. Вы почитайте себя, что написано в первом посту. И сравните с этим:


дальше интереснее Sec Guard на 0,5 мл MeCN давление 50 bar...поставил новый картридж...таже фигня...промыл обратным потоком...14 bar...похоже забился вход в гард колонку. Отсюда кстати несколько вопросов:
1) чем лучше промыть...ацетонитрил не помогает
2) какое давление характерно для гард колонок (картридж 3.2 mm)...например поток 0.5 мл ацетонитрила

Теперь получается, что ацетонитрил вам не помогает. (А в начале помогал). Даже замена картриджа (!) не снимает проблему. 50 бар на расходе 0,5 чистого MeCN через картридж (!)- это практически забитый намертво фильтр. А может, вы просто замяли конец входного капилляра? Или еще какую вещь учудили? А тут гадай. Нужно, чтоб кто-то путний осмотрел систему на месте.

3) и еще мне не дает покоя мысль об осадке...что там может выпасть при смешении ацетонитрила и воды?
Осадок олигомеров полипропилена, полиэтилена, другого полимера (из которого сварганена емкость, в которой "подержали" ацетонитрил какое-то время), плюс вытянутые из пластика стабилизаторы, антиоксиданты, пластификаторы (если не "забыли" добавить по бедности ). Это проверяется элементарно- в цилиндре смешать то и другое. Сразу помутнение видно.
Это было трудно проверить? Какого черта вы фильтруете ацетонитрил высокого качества? С ним ничего не надо делать.
А может, вы- тролль?
Граждане, возьмите его кто-нибудь на стажировку за деньги. Да не жалейте, счета пожирнее предъявляйте. Все толку больше будет.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты