Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
методика определения эфирных масел >>>
|
Автор | Тема: методика определения эфирных масел | ||
ПавВес Пользователь Ранг: 20 |
31.07.2009 // 12:32:09
Здравствуйте! Может кто имеет или подскажет методику определения ароматных масел (линолоол,линалил ацетат, тертинил ацетат, эвкалиптол, ментол). Если кто-то уже делает, посоветайте как их идентифицировать в жевательной резинке!! |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.07.2009 // 12:45:43
Редактировано 1 раз(а) Накроши ее (жев резинку) в виалу для термодесорбции. Много градусов не надо. Анализ- на ГХ/МС (специальном для парофазной ГХ или обычном). Можешь экстракцию сделать и анализировать экстракт. Нужно только, чтоб полимерная основа не растворялась (подбери растворитель сам). Чувствительности парофазного ГХ хватает за глаза. Да, анализ на обычной капиллярной колонке с DB-1, DB-5 или их аналоги. Программа от 50 до 200 С. Без ГХ-МС идентификация очень сильно затруднена (если не сказать, что вообще невозможна). ЗЫ. Зачем эта штука помечает, что "сообщение редактировано 5 (10) раз". Как это отключить? |
||
ПавВес Пользователь Ранг: 20 |
31.07.2009 // 14:31:27
Спасибо за ответ!Но вот проблемка такого хроматографа (газового) у нас нет!Есть методика для ГХ с ПИД и DB-1 40м , но требуется компетентный перевод с анг. и есть хроматограмма реального образца и стоит ли в этом направлении развиваться-покупать ГХ/МС или ГХ/ПИД? |
||
ПавВес Пользователь Ранг: 20 |
31.07.2009 // 14:34:00
А по поводу этой штуки про редактирование, я пишу при помощи "ответить на тему", а не "ответить цитатой" |
||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
31.07.2009 // 15:09:55
Редактировано 1 раз(а) Насчет эфирных масел. ГХ-МС просто необходим. Тут нужно не просто озаботиться, а реально начать давить, чтоб его брали. Тут от того так много умных, что на ГХ-МС сидят. Практически ничего уметь не надо- все по библиотекам расшифровывается. Новая библиотека Wiley уже за полмиллиона спектров перевалила. Плюс "тематические" бибки- наркота, ПАУ, грязь и прочая дрянь. Реально пихтовый экстракт, например, содержит более 200 только заметных соединений терпенов. Никакой простой ГХ этот анализ не сделает, че смеяться. Умрешь за расшифровкой и все равно ошибешься. Все равно, что комп на транзисторах собирать. Так что, особо не парься там. Что ГХ может, то и сделаешь. Не более того. Проходили это уже. Эту пару строк я добавил редактированием. Щас помотрим, что напишет. |
||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
01.08.2009 // 10:17:27
ну гх/мс тоже не панацея, есть куча веществ у которых масс-спектры либо похожи либо не характеристичны, особенно терпены, т.е все равно остается возможность того что ошибся с идентификацией...так что необходимость в стандартах никто не отменял или хотя бы надо раздобыть лит. данные по инд. удерживания. а если комопнентов уж очень много, то вообще бы надо 2-мерную гх использовать...чтобы уж совсем избежать ошибок. аффтар, дайте почту я скину туда табличку с индексами удерживания кажется эфирных масел, на двух колонках! |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
01.08.2009 // 11:13:02
Редактировано 1 раз(а) Кончай глумиться. Если у вас забрать ГХ-МС, вы тоже ничего не сделаете. Ежу понятно, что не все так просто. Ну и предлагать челу заведомо тупиковые решения (найти стандарты- это как называется)? Что он будет делать с твоими индексами, если даже ГХ-МС "путается со спектрами"? Приди к Слижову, попробуй сделать у него жвачку. У него есть и паровая фаза и термодесорбция. Не хватает только МС-детектора. Вылезет у тебя 50 пиков и я посмотрю, как ты будешь "по индексам" их идентифицировать на ПИДе. Если за год управишься, то хорошо. Если вообще что-то за год удастся сделать. А он у него чувствует даже проколотую пробку, начиная со второго и далее проколов. Твой чувствует проколотую пробку на пустой виале? |
||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
01.08.2009 // 14:13:47
Да дело не в глумлении!для наших задач гх/мс нужен 2-3 раза в год, остальное - удовлетворение любопытства за казенный счет. впрочем речь не об этом. возвращаясь к теме. У того же Слижова есть псевдолабораторная работа по расчету октанового числа на гх без всяких мс. (заимствовано с соответствующей методики). И вроде бы по идее прекрасно должны все как-то всё идентифицировать (во всяком случае не заблудится) в разнообразии пиков ГХ бензина. разбить там их на 31 группу, найти реперы и т.д. и т.п. лично я решал эту задачу с помощью ГХ/МС, чтобы точно понять кто есть кто, но видел людей которые могут и так сориентироваться по 3-5 реперам...в общем-то реально, а если ещё иметь индексы удерживания... |
||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
01.08.2009 // 15:04:55
Не надо мух с котлетами мешать. Еще ни один хрен не сделал (и никогда не сделает) методу ОЧ на ГХ/ГХ-МС. Это заведомая жо**. Ему нужно хотя бы компоненты идентифицировать. Ты придешь в суд с "индексами"- что тебе скажут? |
||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
01.08.2009 // 16:00:59
А что скажут, если придёшь со спектрами? |
||
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
01.08.2009 // 16:54:10
Serga, для гх/мс нет методы, потому как только для гх/пид существует приближение что фактор отклика почти не зависит от вещества для близких соединений (в данном случае вещества содержат только С и Н). ГХ/МС здесь (для О.Ч.) может применяться только для идентификации. Если же Вы говорите о том что такой методы (на ГХ) вообще не существует или она не доказуема, то и это не так. А вообще мух с котлетами никто не мешал, я лишь говорю что если есть лит. данные то МСД и не нужон для многих целей, лучше уж стандартов накупить под конкретный анализ чем МСД покупать для того чтобы 100-200 компонентов идентифицировать. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |