Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методика определения эфирных масел >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: методика определения эфирных масел
ПавВес
Пользователь
Ранг: 20

31.07.2009 // 12:32:09     
Здравствуйте! Может кто имеет или подскажет методику определения ароматных масел (линолоол,линалил ацетат, тертинил ацетат, эвкалиптол, ментол). Если кто-то уже делает, посоветайте как их идентифицировать в жевательной резинке!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


31.07.2009 // 12:45:43     
Редактировано 1 раз(а)


ПавВес пишет:
идентифицировать в жевательной резинке!!
Накроши ее (жев резинку) в виалу для термодесорбции. Много градусов не надо. Анализ- на ГХ/МС (специальном для парофазной ГХ или обычном). Можешь экстракцию сделать и анализировать экстракт. Нужно только, чтоб полимерная основа не растворялась (подбери растворитель сам).
Чувствительности парофазного ГХ хватает за глаза.

Да, анализ на обычной капиллярной колонке с DB-1, DB-5 или их аналоги. Программа от 50 до 200 С. Без ГХ-МС идентификация очень сильно затруднена (если не сказать, что вообще невозможна).

ЗЫ. Зачем эта штука помечает, что "сообщение редактировано 5 (10) раз". Как это отключить?
ПавВес
Пользователь
Ранг: 20


31.07.2009 // 14:31:27     
Спасибо за ответ!Но вот проблемка такого хроматографа (газового) у нас нет!Есть методика для ГХ с ПИД и DB-1 40м , но требуется компетентный перевод с анг. и есть хроматограмма реального образца и стоит ли в этом направлении развиваться-покупать ГХ/МС или ГХ/ПИД?
ПавВес
Пользователь
Ранг: 20


31.07.2009 // 14:34:00     
А по поводу этой штуки про редактирование, я пишу при помощи "ответить на тему", а не "ответить цитатой"
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


31.07.2009 // 15:09:55     
Редактировано 1 раз(а)

Насчет эфирных масел. ГХ-МС просто необходим. Тут нужно не просто озаботиться, а реально начать давить, чтоб его брали. Тут от того так много умных, что на ГХ-МС сидят. Практически ничего уметь не надо- все по библиотекам расшифровывается. Новая библиотека Wiley уже за полмиллиона спектров перевалила. Плюс "тематические" бибки- наркота, ПАУ, грязь и прочая дрянь.

Реально пихтовый экстракт, например, содержит более 200 только заметных соединений терпенов. Никакой простой ГХ этот анализ не сделает, че смеяться. Умрешь за расшифровкой и все равно ошибешься. Все равно, что комп на транзисторах собирать.

Так что, особо не парься там. Что ГХ может, то и сделаешь. Не более того. Проходили это уже. Эту пару строк я добавил редактированием. Щас помотрим, что напишет.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


01.08.2009 // 10:17:27     
ну гх/мс тоже не панацея, есть куча веществ у которых масс-спектры либо похожи либо не характеристичны, особенно терпены, т.е все равно остается возможность того что ошибся с идентификацией...так что необходимость в стандартах никто не отменял или хотя бы надо раздобыть лит. данные по инд. удерживания.
а если комопнентов уж очень много, то вообще бы надо 2-мерную гх использовать...чтобы уж совсем избежать ошибок.

аффтар, дайте почту я скину туда табличку с индексами удерживания кажется эфирных масел, на двух колонках!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


01.08.2009 // 11:13:02     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
ну гх/мс тоже не панацея,
Кончай глумиться. Если у вас забрать ГХ-МС, вы тоже ничего не сделаете. Ежу понятно, что не все так просто.
Ну и предлагать челу заведомо тупиковые решения (найти стандарты- это как называется)? Что он будет делать с твоими индексами, если даже ГХ-МС "путается со спектрами"? Приди к Слижову, попробуй сделать у него жвачку. У него есть и паровая фаза и термодесорбция. Не хватает только МС-детектора. Вылезет у тебя 50 пиков и я посмотрю, как ты будешь "по индексам" их идентифицировать на ПИДе. Если за год управишься, то хорошо. Если вообще что-то за год удастся сделать. А он у него чувствует даже проколотую пробку, начиная со второго и далее проколов. Твой чувствует проколотую пробку на пустой виале?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


01.08.2009 // 14:13:47     
Да дело не в глумлении!для наших задач гх/мс нужен 2-3 раза в год, остальное - удовлетворение любопытства за казенный счет. впрочем речь не об этом.
возвращаясь к теме. У того же Слижова есть псевдолабораторная работа по расчету октанового числа на гх без всяких мс. (заимствовано с соответствующей методики). И вроде бы по идее прекрасно должны все как-то всё идентифицировать (во всяком случае не заблудится) в разнообразии пиков ГХ бензина. разбить там их на 31 группу, найти реперы и т.д. и т.п. лично я решал эту задачу с помощью ГХ/МС, чтобы точно понять кто есть кто, но видел людей которые могут и так сориентироваться по 3-5 реперам...в общем-то реально, а если ещё иметь индексы удерживания...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


01.08.2009 // 15:04:55     
Не надо мух с котлетами мешать. Еще ни один хрен не сделал (и никогда не сделает) методу ОЧ на ГХ/ГХ-МС. Это заведомая жо**.
Ему нужно хотя бы компоненты идентифицировать. Ты придешь в суд с "индексами"- что тебе скажут?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


01.08.2009 // 16:00:59     

Serga пишет:
Ты придешь в суд с "индексами"- что тебе скажут?
А что скажут, если придёшь со спектрами?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


01.08.2009 // 16:54:10     
Serga, для гх/мс нет методы, потому как только для гх/пид существует приближение что фактор отклика почти не зависит от вещества для близких соединений (в данном случае вещества содержат только С и Н). ГХ/МС здесь (для О.Ч.) может применяться только для идентификации.
Если же Вы говорите о том что такой методы (на ГХ) вообще не существует или она не доказуема, то и это не так.

А вообще мух с котлетами никто не мешал, я лишь говорю что если есть лит. данные то МСД и не нужон для многих целей, лучше уж стандартов накупить под конкретный анализ чем МСД покупать для того чтобы 100-200 компонентов идентифицировать.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты