| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
конкурирующая реакция на анионобменниках >>>
|
 |
| Автор | Тема: конкурирующая реакция на анионобменниках | |||||
|
Ivanova Пользователь Ранг: 23 |
 28.07.2009 // 16:26:33
Здравствуйте! Размышляем над процессом, который на смоле с четвертичными аммонийными группами идет. Нам надо избавиться от пара-толуолсульфокислоты, при этом производное, которое образуется на колонке, нестабильно в щелочной среде и разваливается тут же, даже если сразу подкислять собираемую фракцию. Хочется подкислить раствор изначально. Так вот вопрос: во избежании конкурирующих процессов надо подкислять сильной кислотой (типа хлористоводородной) или слабой (переводить в ацетат)? Полагаю, что сильной, но хочется, чтобы подсказали знающие люди, поскольку собственный опыт в ионобменной хроматографии невелик. Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
28.07.2009 // 17:04:05
Пока Вы не расскажите что за синтез и какие вещества и условия, увы, ничего конкретного сказать не представляется возможным. Нам, солдатам химии, надо чтобы было ясно, а не красно 
|
|||||
|
Ivanova Пользователь Ранг: 23 |
28.07.2009 // 18:30:05
А общие соображения какие могут быть? Дело в том, что рассказать подробно не могу, бумаги о неразглашении подписывала  .
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1349 |
29.07.2009 // 14:01:10
Редактировано 2 раз(а) Если уксусная к-та Вам дальше не помешает, переводите смолу в ацетат, все так делают. Если искомый продукт "держит" рН 7-8, -переводите в гидрокарбонатную форму. На практике анионит непосредственно в ОН-форме редко используется, поскольку часто в матрице зерен ионита локально рН может подняться до 14. При этом идет разрушение полимера с высвобождением аминосоединений. |
|||||
|
Ivanova Пользователь Ранг: 23 |
29.07.2009 // 18:40:47
Редактировано 1 раз(а) [Если уксусная к-та Вам дальше не помешает, переводите смолу в ацетат, все так делают. Если искомый продукт "держит" рН 7-8, -переводите в гидрокарбонатную форму. На практике анионит непосредственно в ОН-форме редко используется, поскольку часто в матрице зерен ионита локально рН может подняться до 14. При этом идет разрушение полимера с высвобождением аминосоединений. Спасибо большое! Но ведь переводя смолу в ацетат, я буду снимать с нее п-толуолсульфокислоту, а мне надо от нее избавиться, задержать ее на сорбенте. И емкость анионита рассчитана четко по кислоте. Получается, что я ее вытеснять буду, так ведь? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.07.2009 // 12:56:32
Редактировано 1 раз(а) Оно и видно. Он вам про Фому, а вы про Ерему. Изначально анионообменник что содержит в качестве противоиона? ОН- группы? Тогда они и будут вытесняться по мере посадки сульфата. От этого и рН в элюате высокий). Посадите ацетат- будет вытесняться ацетат. Хлор посадите- хлор будет вылазить. Разберитесь для начала, что чем (какие анионы) легче вытесняется с четвертичного азота и сажайте более слабый противоион, не обязательно такое сильное основание (но слабо удерживаемая группа), как ОН. Сульфогруппа цепляется за четвертичный азот очень сильно (создавая проблемы при регенерации колонны- нужно промывать большими концентрациями ОН или Cl- или другим анионом). Если взять анионообменник послабее (DEAE, например)? Ряды активности противоионов есть в любой мало-мальски значимой книжке по ВЭЖХ. Мне лень лазать за вас искать. Вы что-нибудь хоть читаете по ионному обмену? Он правильно вам сказал насчет ацетата, но вы полезли мудрить в дебри. Гидрокарбонат чуть сильнее держится, чем ацетат, но также легко замещается сульфогруппой. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.07.2009 // 13:09:14
И после этого некоторые умники (вчерашние студенты) еще имеют наглость утверждать, что "опыт нафиг не нужен". А чего они тут трутся тогда, все эти "вчерашние студенты"? Чего сами не "прочитают и освоят"?  Этот форум и его хозяева с голоду бы померли, если бы это было правдой. |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
02.08.2009 // 2:26:14
А общие соображения говорят, что слабая кислота (уксусная, например) будет вытесняться с анионита более сильной кислотой (п-толуолсульфокислотой), но ни как не наоборот. При нормальных соотношениях, конечно. Так что смело готовьте ацетатную форму анионита и пропускайте через колонку свой раствор, вся п-толуолсульфокислота "сядет", а в элюате будет только уксусная кислота. Надеюсь, это понятно
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
