Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика приготовления аттестованной смеси глюкозоглютаминовой кислоты (БПК по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97) >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика приготовления аттестованной смеси глюкозоглютаминовой кислоты (БПК по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97)
лошарик
Пользователь
Ранг: 305

09.07.2009 // 22:21:20     
Редактировано 5 раз(а)

Здравствуйте, метрологи!
Может быть вы мне поможете? Сначала я обратилась на "Аналитический форум", т.к. была уверена, что мои вопросы вполне разрешимы для опытных аналитиков. Но, что-то не сложилось... Я, наверное, обращалась не по адресу?

Суть моей проблемы состоит в том, что мне необходимо в короткие сроки составить "Методику приготовления аттестованной смеси глюкозоглютаминовой кислоты для проведения контроля точности измерения БПК по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97". В тексте МВИ и текстах нескольких изменений и дополнений к нему содержатся большие разночтения (на мой взгляд). Из-за этого у меня возникли проблемы с выполнением своего задания (надо сказать, что ВСЕ другие "Методики приготовления аттестованных смесей" для своей лаборатории были составлены мной без особого труда в соответствии с РМГ). Чтобы вопрос прозвучал не на пустом месте, - привожу тексты МВИ и "изменений и дополнений".

1.ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97."
12.3. Оперативный контроль измерительной процедуры.
12.3.1. Этот вид контроля предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ.
Оперативный контроль измерительной процедуры применяется в случае получения сомнительных результатов КХА (например, при грубом несооветствии значений ХПК и БПК пробы), а также периодически для проверки разбавляющей воды, чистоты применяемых посуды и реактивов, микробной затравки и самого метода анализа.
12.3.2. Средствами оперативного контроля являются ГСО глюкозоглютаминовой кислоты или приготовленный раствор глюкозоглютаминовой кислоты.
Для приготовления раствора необходимо использовать обезвоженную D(+) глюкозу и L(-) глютаминовую кислоту, для чего эти вещества высушивают в сушильном шкафу при температуре 103-105 oС в течение 1 часа. Затем 75мг глюкозы и 75мг глютаминовой кислоты растворяют в 0,3дм3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят до 0,5дм3. Раствор не хранится.
12.3.3. При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозо-глютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики. Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет 205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ. В противном случае контроль повторяют.
При получении повторного отрицательного результата измерения прекращают до выяснения и устранения отрицательных результатов."

2. Теперь насладитесь текстом изменений.
"II.12.3.3. В I-ом абзаце, вместо слов "При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" на "При проведении оперативного контроля 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" далее по тексту.
После слов "... и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики" добавить: "Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 50, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3." Далее по тексту."

3. Дальше в лес, - больше дров.
Лист изменений и дополнений от 03.03.2004г. [п.12.1.1. - смотри п.12.3.1 МВИ, п.12.1.2. - смотри п.12.3.2. МВИ, т.е. "выше"]
"12.1.3. При проведении оперативного контроля 5см3 глюкозоглютаминовой смеси доводят до 1дм3 разбавляющей водой (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики.
Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 100, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3.
Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет "205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путём сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк=ICcр.-СI,
где Сср. - результат анализа массовой концентрации БПК в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (I) раздела 9.3 (здесь указывается условие повторяемости),
С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К=[дельта]л,
где +-[дельта]л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. ..."

Теперь вопросы.

1. При растворении 150 (75+75)мг фенола (например) в 500см3 воды я буду иметь раствор с концентрацией 300 мг/дм3.
Почему при растворении 75мг глюкозы + 75мг глютаминовой килоты в 500см3 воды концентрация раствора будет составлять 150мг/дм3?

2. При растворении 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты в 1дм3 разбавляющей воды я буду иметь разбавление 1005(1000+5)см3/5см3=201(округл.200) (уж так меня научили), а не 50 или 100 (как утверждают разработчики МВИ).

3. Коэффициент разбавления (который обязательно учитывается при расчёте величины БПК) должен составлять 50 (для значения БПК 205), а для этого разбавление надо взять следующее: не 5см3, а 20см3 раствора глюгозоглютаминовой кислоты поместить в мерную колбу вместимостью 1000см3 и довести объём раствора до метки разбавляющей водой.

4. Что касается степени разбавления пробы при определении БПК, то это не такой уж безобидный (для результатаов) вопрос, т.к. "потребление кислорода во время инкубационного периода должно быть около 50% (минимальное потребление 2мг/дм3)", а "остаточная концентрация кислорода после срока инкубации должна быть не менее 3мг/дм3" [см. п.8 ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97]. И достигнуть условий, "комфортных" для жизни микроорганизмов по насыщенности пробы кислородом можно только правильно разбавив пробу.

5. Вопрос, наверное, вообще в пустоту: "Как рассчитывается БПК контрольной пробы? (почему при указанных концентрации раствора глюгозоглютаминовой кислоты (150мг/дм3) и разбавлении раствора (50 или 100) получается БПК=205мгО2/дм3?)"
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


17.07.2009 // 3:52:11     
Уважаемые метрологи!
Вы храните молчание по какой причине? Мой вопрос наивный, сложный, неактуальный?..
Составление ЭТОЙ "Методики..." не вписывается в РМГ-60 (правда на мой взгляд)! Для вас это должно быть интересно!
И трудно поверить в то, что ВСЕМ удалось не написать такую "Методику..." и "спать спокойно" накануне аккредитации или инспекционного контроля!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


17.07.2009 // 13:27:04     
На лицо просто ошибки в тексте. Лучше всего работать не со списком изменений, а заказать новый текст ПНД Ф
Вариантов два:
1. Пишете все это разработчику ПНД Ф (у кого купили) на официальном бланке конторы и оправляете заказным письмом с уведомлением. Они обязаны ответить за 21 день.
2. Пишите свою ме тодику исходя из здравого смысла и математики и работайте.

Но все таки лучше первое. - получите актуальный полный текст ПНД Ф.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


17.07.2009 // 16:06:40     
Спасибо!
Попробую "достучаться" до разработчиков.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


18.10.2009 // 18:24:44     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:
Дмитрий Александрович, рискну ещё раз обратиться к Вам с тем же вопросом о несоответствиях в текстах ПНД Ф. Разработчики МВИ по-прежнему "хранят молчание", хотя несоответствий в ПНД Ф-ках не счесть. Методики (все, без исключения) официально куплены (правда, довольно давно). Может быть есть ещё какие-нибудь варианты официального устранения проблем с текстами ПНД Ф, кроме как:
1.Обращаться в ФГУ "ФЦАО" с "нижайшей просьбой" бесконечно;
2.Закрыть на несоответствия глаза и действовать сообразно логике. В этом случае, правда, остаётся открытым вопрос о признании правомочности результатов анализов.
Эта тема (в различных вариациях) неоднократно поднималась на ФОРУМе, но безрезультатно.
Надеюсь на то, что Вы подскажете направление действий, как и на то, что моя настойчивость оправдана, а неосведомлённость простительна.

Что ответил ФГУ "ФЦАО" на ваш официальный запрос от юридического лица (приобретателя методики)?
Удалось ли Вам раздобыть последнюю ревизию текста методики? (возможно в ней эти несоответствия уже устранены и вопрос лишь в приобретении/обновлении)
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4389


18.10.2009 // 18:41:08     

лошарик пишет:
1. При растворении 150 (75+75)мг фенола (например) в 500см3 воды я буду иметь раствор с концентрацией 300 мг/дм3.
Почему при растворении 75мг глюкозы + 75мг глютаминовой килоты в 500см3 воды концентрация раствора будет составлять 150мг/дм3?


Насколько я понимаю - все правильно, 150 мг/л на каждый компонент.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


18.10.2009 // 22:08:26     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Что ответил ФГУ "ФЦАО" на ваш официальный запрос от юридического лица (приобретателя методики)?
Удалось ли Вам раздобыть последнюю ревизию текста методики? (возможно в ней эти несоответствия уже устранены и вопрос лишь в приобретении/обновлении)
1.Н И Ч Е Г О. Как и на вопросы по определению Ca, жёсткости, аПАВ, никеля, фенолов...
2.Да (касается МВИ БПК). Несоответствия в последнем варианте текста не устранены. Наш вопрос был задан не в ультимативном тоне. Т.е. мы не утверждаем, что разработчики ошиблись, а лишь спрашиваем.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


18.10.2009 // 22:50:22     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

лошарик пишет:
Почему при растворении 75мг глюкозы + 75мг глютаминовой килоты в 500см3 воды концентрация раствора будет составлять 150мг/дм3?

Насколько я понимаю - все правильно, 150 мг/л на каждый компонент.
Да, но, как я поняла, речь идёт о глюкозо-глутаминовой кислоте, т.е. об одном веществе, масса которого в 500см3 составляет 150мг.
Djigit
Пользователь
Ранг: 2


19.12.2016 // 15:01:44     
Подниму старую тему, чтобы не создавать новую.

Можно ли заменить глутаминовую кислоту на L- глутамин? По ошибке поставщика привезли глутамин, сидим и думаем что с ней делать, может как то можно превратить в кислоту?
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


19.12.2016 // 15:49:23     

Djigit пишет:
Подниму старую тему, чтобы не создавать новую.

Можно ли заменить глутаминовую кислоту на L- глутамин? По ошибке поставщика привезли глутамин, сидим и думаем что с ней делать, может как то можно превратить в кислоту?

Можете. И можете и не превращать)))
Djigit
Пользователь
Ранг: 2


20.12.2016 // 8:35:25     

CITАС пишет:

Можете. И можете и не превращать)))

Т.е. особой разницы не будет в результатах ? Можно подробнее узнать, как превратить?

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты