Форумы ANCHEM.RU: Повышение точности определения на уровнях, близких к пределу обнаружения

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Повышение точности определения на уровнях, близких к пределу обнаружения - реально? >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Повышение точности определения на уровнях, близких к пределу обнаружения - реально?

chern_es
Пользователь
Ранг: 49

06.07.2009 // 13:47:12

Редактировано 1 раз(а)

Дорогие коллеги!

Может, наивный вопрос, но все же...

Если стоит задача определения концентрации целевого вещества в реальной пробе на уровне, близком к пределу обнаружения - есть ли какие-то способы повышения точности определения? Метод градуировочного графика + метод внутреннего стандарта это хорошо, но в данном случае недостаточно. Может, есть какие-нибудь специальные приемы?
Может ли тут быть полезен метод добавок?

Заранее спасибо за все мнения.

Елена

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Доктор
VIP Member
Ранг: 2555

06.07.2009 // 15:04:45

Насколько мне известно, использование метода добавок приводит к ухудшению ПО.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1382

06.07.2009 // 15:53:05

Редактировано 2 раз(а)

chern_es пишет:
...есть ли какие-то способы повышения точности определения? Метод градуировочного графика + метод внутреннего стандарта это хорошо, но в данном случае недостаточно. Может, есть какие-нибудь специальные приемы?
Может ли тут быть полезен метод добавок?

Вообще говоря, точность определения показателя определяется (прошу прощения за тавтологию) в настоящее время в основном методом и используемым измерительным прибором. Это справедливо при условии отсутствия методологических ошибок в МВИ и не зависит от приемов калибровки.

chern_es
Пользователь
Ранг: 49

06.07.2009 // 16:38:34

Доктор пишет:
Насколько мне известно, использование метода добавок приводит к ухудшению ПО.

Интересно, почему? Рассматривается, разумеется, случай работы в линейном диапазоне...

chern_es
Пользователь
Ранг: 49

06.07.2009 // 16:39:52

OldBrave пишет:
Вообще говоря, точность определения показателя определяется (прошу прощения за тавтологию) в настоящее время в основном методом и используемым измерительным прибором. Это справедливо при условии отсутствия методологических ошибок в МВИ и не зависит от приемов калибровки.

Метод и прибор менять не предполагается. ВЭЖХ-МС. В общем, я так и думала; выше головы не прыгнешь. Но в глубине души надеялась, что может быть все-таки есть какие-нибудь хитрые приемы...

trozen
Пользователь
Ранг: 217

06.07.2009 // 18:14:39

chern_es пишет:
Но в глубине души надеялась, что может быть все-таки есть какие-нибудь хитрые приемы...

есть, дериватизация

для повышения эффективности ионизации в ESI

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

06.07.2009 // 19:03:23

chern_es пишет:

Метод и прибор менять не предполагается. ВЭЖХ-МС. В общем, я так и думала; выше головы не прыгнешь. Но в глубине души надеялась, что может быть все-таки есть какие-нибудь хитрые приемы...

Так можно менять что то в методе или нет? Потому что есть много приемов поднять чутье за счет каких то, в данном контексте менее важных параметров. Но вслепую советовать нельзя, нужно знать больше специфики. Согласитесь, в TOFe или triple quad'e чутье повышают по разному.

chern_es
Пользователь
Ранг: 49

06.07.2009 // 22:48:16

Дериватизация, конечно, хорошо, но она сильно усложняет и удлиняет пробоподготовку. И потом, разве можно рассчитывать, что она пройдет количественно или хотя бы одинаково для каждой из проб в серии? Цель - количественный анализ.

Больше специфики будет чуток попозже

Сейчас пока прощупываю почву, на будущее...

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1382

07.07.2009 // 9:48:44

Редактировано 2 раз(а)

Spectrometrist пишет:
... Потому что есть много приемов поднять чутье за счет каких то, в данном контексте менее важных параметров...

В старттопике ясно указано, что речь идет не о "чутье", а о повышении точности определения по конкретному методу. Любое качественное повышение "чутья" - использование другого метода. Использование дериватизации, использование дополнительных манипуляций по отмериванию объемов - внесение дополнительной погрешности. Если в методе не указан конкретный измерительй прибор, то использование более точного и рациональное уменьшение манипуляций с растворами может существенно увеличить точность определения.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

07.07.2009 // 17:57:13

OldBrave пишет:
В старттопике ясно указано, что речь идет не о "чутье", а о повышении точности определения по конкретному методу. Любое качественное повышение "чутья" - использование другого метода.

Я не хочу здесь флудить, но я не понимаю почему лучшее чутье (= лучше сигнал / шум, = лучшая ионная статистика) не увеличит точность, особенно в районе предела обнаружения.

OldBrave пишет:

Использование дериватизации, использование дополнительных манипуляций по отмериванию объемов - внесение дополнительной погрешности.

Как бы да, но на самом деле -нет. Если дериватизация улучшит чутье в 100х, проблемы шума и плохой ионной статистики (шума нет, но нет и ионов) исчезнут (ну или, пессимистически, заменятся на более решаемые). Погрешности, о которых вы говорите, уберутся внутренним стандартом. Или я чего то не понимаю?

Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63

08.07.2009 // 13:03:31

Spectrometrist пишет:
Так можно менять что то в методе или нет? Потому что есть много приемов поднять чутье за счет каких то, в данном контексте менее важных параметров. Но вслепую советовать нельзя, нужно знать больше специфики. Согласитесь, в TOFe или triple quad'e чутье повышают по разному.

Если не сильно затруднит, подскажите как повысить чувствительность Q-TOF именно в части TOF?!
Пытаемся анализировать допамин и т.п. Оптимизацию распыления провел, с квадруполем раньше работал - вроде тоже понятно, а с время-пролетником такого опыта ещё не было...
Обычно такие анализы делают на тройном квадруполе в режиме MRM, но у нас прибор один и надо как то приспособиться!


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты