Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

эксперименты с ТСХ >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: эксперименты с ТСХ
Aleksandr Sergeevich
Пользователь
Ранг: 8

16.06.2009 // 21:28:51     
Здравствуйте.

У меня имеются 2 банки с силикагелем (+13% гипса) для ТСХ и вот решил попробовать самостоятельно залить пластину. Литературу почитал, но, прежде чем приступить к экспериментам, хотел попросить рекомендаций у людей, которым приходилось заниматься этим в действительности: какие подводные камни в этом деле?

В принципе, планирую готовить модифицированные AgNO3 пластины для разделения терпеновых соединений и т.п.

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
clatrat
Пользователь
Ранг: 756


12.10.2009 // 18:53:49     
Хм...Если не трудно, буду очень признателен услышать в какой именно литературе можно почитать практические аспекты самостоятельного нанесения сорбента на пластину.
Lipids
Пользователь
Ранг: 389


12.10.2009 // 19:21:12     

Aleksandr Sergeevich пишет:
Здравствуйте.

У меня имеются 2 банки с силикагелем (+13% гипса) для ТСХ и вот решил попробовать самостоятельно залить пластину. Литературу почитал, но, прежде чем приступить к экспериментам, хотел попросить рекомендаций у людей, которым приходилось заниматься этим в действительности: какие подводные камни в этом деле?

В принципе, планирую готовить модифицированные AgNO3 пластины для разделения терпеновых соединений и т.п.

Спасибо!

В принципе, это достаточно простое дело, однако надо "набить руку" и глаз. Делается достаточно просто, вам потребуются пластинки, на которые вы будете наносить сорбент, магнитная мешалка, пипетка стеклянная с широким отверстием на конце, отъюстированный по пузырьковому уровню столик-подставку, на которую выкладывают влажные пластинки и сушильный шкаф, в котором сушить пластинки (если вы будете наносить из водной суспензии судя по гипсу). Основная проблема - очень чистые, обезжиренные по максимуму пластинки (я работал только со стеклянными). Пластинки промывают в хромовой смеси, потом тщательно спаласкивают в воде (очень желательно использовать пинцет и резиновые перчатки) и сушат в сушильном шкафу при 100-100 С, после этого на пластинки наносят суспензию силикагеля пипеткой из постоянно перемешиваемого на мешалке стаканчика, выкладывают на столик, где они немножко схватываются и подсыхают, после чего (обычно после ночи) их выпекают в сушильном шкафу. Наносить можно и из неводных растворов наиболее распространенными были метанол и эфир у нас, но тогда техника немножко другая.
clatrat
Пользователь
Ранг: 756


12.10.2009 // 19:28:36     
Спасибо!
В принципе, это достаточно простое дело, однако надо "набить руку" и глаз. Делается достаточно просто, вам потребуются пластинки, на которые вы будете наносить сорбент, магнитная мешалка, пипетка стеклянная с широким отверстием на конце, отъюстированный по пузырьковому уровню столик-подставку, на которую выкладывают влажные пластинки и сушильный шкаф, в котором сушить пластинки (если вы будете наносить из водной суспензии судя по гипсу). Основная проблема - очень чистые, обезжиренные по максимуму пластинки (я работал только со стеклянными). Пластинки промывают в хромовой смеси, потом тщательно спаласкивают в воде (очень желательно использовать пинцет и резиновые перчатки) и сушат в сушильном шкафу при 100-100 С, после этого на пластинки наносят суспензию силикагеля пипеткой из постоянно перемешиваемого на мешалке стаканчика, выкладывают на столик, где они немножко схватываются и подсыхают, после чего (обычно после ночи) их выпекают в сушильном шкафу. Наносить можно и из неводных растворов наиболее распространенными были метанол и эфир у нас, но тогда техника немножко другая.
А можно немного подробнее методику нанесения ровным слоем на пластину?
Вирус
Пользователь
Ранг: 588


12.10.2009 // 22:19:08     
Редактировано 1 раз(а)

Крамаренко В.Ф. "Токсикологическая химия" - там несколько способов приготовления пластнок. У нас это лаборантская работа. Весы, стеклянные пластинки, обработанные смесью диэтиловый эфир - этанол 2:1 (используем старые стёкла от фотопластинок 9 х 12 см), ступка с пестиком пластмассовый штатив для пробирок и тренированные руки. Отвешенный силикагель с гипсом ( 2,5 г) высыпается в ступку, прибавляется около 7 мл дист воды, тщательно и быстро перемешивается пестиком до получения равномерной взвеси и тут же выливается на стеклянную пластинку. Разравнивается тем же пестиком, покачиванием или лёгким постукиванием в торец стекла. На чистом, обезжиренном стекле получается ровный слой. Высушиваем при комнатной температуре часов 12 (НЕ НА СОЛНЦЕ И НЕ НА СКВОЗНЯКЕ!). Далее активируй и храни в эксикаторе или делай что хочешь. При хорошем навыке получаются и скошенные пластинки и очень тонкие пластинки и что хочешь. Описание приготовления пластинок ТСХ описано и у Шталя и у других авторов. Думали купить прибор для наливки пластинок, но и руками не хуже получается.
Lipids
Пользователь
Ранг: 389


13.10.2009 // 0:10:52     

clatrat пишет:
А можно немного подробнее методику нанесения ровным слоем на пластину?
Такого ровного слоя, как на заводских - у вас не получится. Но при определенном навыке получается очень хорошо. Вполне достаточно для нормальной работы. Отмеренную дозу суспензии наносят в центр стеклянной пластинки, которую держат в руках и вращая и наклоняя в руках пластинку распределяют суспензию по пластинке, после этого пластинку кладут на юстированную поверхность (столик) где силикагель равномерно распределяется. Этот столик - существенная деталь процесса равномерного покрытия пластинки сорбентом. Обычно использовали стеклянную столешницу для этого или толстое стекло, зеркало и т.п.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитический центр аналитической службы ДВО Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.10.2009 // 0:24:45     
Лабораторная техника в органической химии М.:Мир 1966, под ред Кейла Б, глава XV.9.1, с. 365...366
Две приспособления для нанесения закрепленного и незакрепленного слоя. Интересно отметить, что вторым приспособлением наносили и закрепленный слой.
Правда, брали не стеклянную палочку, а тефлоновый цилиндр диаметром порядка 50 mm.
clatrat
Пользователь
Ранг: 756


13.10.2009 // 9:07:10     
Всем спасибо. Попробую..
Farma
Пользователь
Ранг: 382


13.10.2009 // 13:18:18     
Данная тема навеяла воспоминания событий -дцатилетней давности, когда я первый и последний раз готовил препаративные пластины на стекле для разделения какой-то растительной байды.

Самое интересное, что в качесте руководства я использовал мерковскую (!!!) книжицу по тонкослойной хроматографии, где всё это очень подробно и с картинками было объяснено.

А потом мы получили какой-то грант и уже перешли на заводские PLC...
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


13.10.2009 // 21:32:04     
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=5245 подобная тема, картинку если надо, скину на мыло...

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты