| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Твердофазная экстракция из плазмы >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 08.02.2005 // 15:01:06
Точно точно 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
08.02.2005 // 16:06:58
Нагревать ни разу не приходилось и не встречал в литературе. Может вызвать коагуляцию. ТФЭ в холодильнике встречал - из-за проблем со стабильностью. Карбамазепин и его эпоксид. Патрон Cerex PNP (полистирол) 20мг 1мл. Подготовка: 1мл ацетонитрила, 1мл 0.1н NaOH. Образец плазмы отцентрифугировать при 3000 об/мин 5 мин, отобрать 0.5мл добавить внутр. ст. (50 мкл) и разбавить 0.5мл 0.1н NaOH. Перемешать и вперед. Первая промывка 1мл воды, вторая - 1мл 10% ацетонитрил c 0.1% муравьиной к-ты. Элюирование -0.5мл подвижной фазы. Закол. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.02.2005 // 16:57:16
Ну и хорошо что коагуляция. Главное - чтобы аналит остался в растворе. Я тоже не встречал, правда, ТФЭ биопроб я тоже никогда специально не изучал. Роману - вот что значит хорошее знание литературы работать не надо. Можно даже дисер взять и из разных источников скомпановать - никто и не заметит 
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
09.02.2005 // 2:26:09
Плохо - может патрон забить. Можно даже дисер взять и из разных источников скомпановать - никто и не заметит Ну, Вам виднее! |
|||||
|
РоманК Пользователь Ранг: 58 |
09.02.2005 // 9:47:15
Верно подмечено. Сорбент Элсисфер. Наполнял им стандартный концентрирующий патрон (1 см3). Скорость подачи растворителя 1 мл/мин. Объем образца 10 мл. В предварительных экспериментах объем варьировался, концентрация целевых компонентов также варьировалась от 1 мкг/мл до 1 мг/мл. Более подробно могу написать по мылу. Добавлять спирт пробовал. Можно даже 10% при таком его содержании определяемые вещества выходят не ранее чем через 15 мл, поэтому 10 мл образца можно легко прокачать. При 20% этанола вылетают через 2 мл. Еще попробовал брать 4 мл 0,1М NaOH добавить 1 мл этанола разбавить этим 5 мл плазмы. Эту смесь прокачивал через патрон. Но полностью избавиться от пигментных веществ не удалось. Хроматограф есть. Обязательно попробую, только чуть позже.
На обращенке пробовал. При использовании ацетонитрила и этанола нужны очень большие объемы (примерно 20 мл). Этилацетат или хлороформ существенно лучше, но вымыть их с патрона не удается. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.02.2005 // 13:31:58
Роману: ну и добавляй эти 10% в образец. И погрей, может. Толь фильтрани чрез мемрану, а то и правда патрону плохо будет. Хотя мелкая муть часто проскакивает - главное чтоб не было видимого осадка. Вот с этилацетатом странно. Я бы его и использовал. Или даже лучше - диэтиловый эфир. Что значит не удаляется? |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
09.02.2005 // 14:26:47
Я, конечно, в российских сорбентах полный чайник, но проверил: сорбент Элсисфер бывает разный. Вы какой берете? Какая привитая фаза, размер частиц? Неужели полный патрон? Это слишком много, от этого и объемы Ваши столь велики! Для обращенной фазы на силикагеле 100 мг на патрон вполне достаточно для пробы 0.5 - 1 мл, и место для пробы или раствора останется. Я понял, Вы качаете растворы насосом? Никогда не пробовал, для разовых тестов пользуюсь шприцом со специальной насадкой, а в массовом производстве анализов у нас используются центрифуги: добавил кубик раствора - открутил. Хотя, конечно, если Вам нужно огромное концентрирование и Вы работаете с пробой в 10мл, то все меняется, и мои подходы здесь уже не годятся. |
|||||
|
РоманК Пользователь Ранг: 58 |
09.02.2005 // 14:33:53
Здесь речь идет о патронах С16. Хлороформ с такого патрона этанолом смывается очень долго. |
|||||
|
РоманК Пользователь Ранг: 58 |
09.02.2005 // 15:05:22
Я тоже чайник, и начиная работу с этим сорбентом, я знал только его структуру. Его данные ЭЛСИСФЕР-СЭД-28, химический состав - сополимер дивинилбензола и этилстирола. В патрон помещается 230 мг сорбента. Работаю со шприцем. Для анализа плазмы вполне достаточно до 1 мл образца, совершенно с Вами согласен. Но анализ нужно проводить методом ВЭЖХ, ТСХ не подойдет. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
09.02.2005 // 16:13:29
Редактировано 2 раз(а) Раз полимерный сорбент, то 30 мг будет достаточно для 1мл плазмы. А ТСХ я и не предлагал, наоборот... Я плохо понял, Вы работаете с 10мл плазмы потому что иначе не хватает чувствительности, или по другим каким причинам? Прилагаю пару руководств по разработке методик ТФЭ: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
