Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Твердофазная экстракция из плазмы >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


08.02.2005 // 15:01:06     
Точно точно
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


08.02.2005 // 16:06:58     

КонстантинС пишет:
и его погрел бы
Нагревать ни разу не приходилось и не встречал в литературе. Может вызвать коагуляцию. ТФЭ в холодильнике встречал - из-за проблем со стабильностью.
Карбамазепин и его эпоксид. Патрон Cerex PNP (полистирол) 20мг 1мл. Подготовка: 1мл ацетонитрила, 1мл 0.1н NaOH. Образец плазмы отцентрифугировать при 3000 об/мин 5 мин, отобрать 0.5мл добавить внутр. ст. (50 мкл) и разбавить 0.5мл 0.1н NaOH. Перемешать и вперед. Первая промывка 1мл воды, вторая - 1мл 10% ацетонитрил c 0.1% муравьиной к-ты. Элюирование -0.5мл подвижной фазы. Закол.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


08.02.2005 // 16:57:16     
Ну и хорошо что коагуляция. Главное - чтобы аналит остался в растворе. Я тоже не встречал, правда, ТФЭ биопроб я тоже никогда специально не изучал.

Роману - вот что значит хорошее знание литературы работать не надо. Можно даже дисер взять и из разных источников скомпановать - никто и не заметит
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


09.02.2005 // 2:26:09     

КонстантинС пишет:
Ну и хорошо что коагуляция.
Плохо - может патрон забить.

Можно даже дисер взять и из разных источников скомпановать - никто и не заметит
Ну, Вам виднее!
РоманК
Пользователь
Ранг: 58


09.02.2005 // 9:47:15     

КонстантинС пишет:
Роман, в описании отсутствует важная деталь - на чем концентрировал, размер картриджа, скорость подачи, объем образца. Не на Элсисфере ли концентрировал-то?
Кстати, если речь пошла о полистироле - не пробовал прямо в образец добавить проц. пять спирта? Я может, добавил, а еще соли, и его погрел бы - то есть сделал все, чтобы уменьшить связывание с белками.
А лучше ТСХ ничего нет? Уж лучше в хроматограф кольнуть-то... а то все это очень расплывчато.. "визуально меньше"...


Верно подмечено. Сорбент Элсисфер. Наполнял им стандартный концентрирующий патрон (1 см3). Скорость подачи растворителя 1 мл/мин. Объем образца 10 мл. В предварительных экспериментах объем варьировался, концентрация целевых компонентов также варьировалась от 1 мкг/мл до 1 мг/мл. Более подробно могу написать по мылу.

Добавлять спирт пробовал. Можно даже 10% при таком его содержании определяемые вещества выходят не ранее чем через 15 мл, поэтому 10 мл образца можно легко прокачать. При 20% этанола вылетают через 2 мл.

Еще попробовал брать 4 мл 0,1М NaOH добавить 1 мл этанола разбавить этим 5 мл плазмы. Эту смесь прокачивал через патрон. Но полностью избавиться от пигментных веществ не удалось.

Хроматограф есть. Обязательно попробую, только чуть позже.


Islander пишет:


На обращенке пробовал. При использовании ацетонитрила и этанола нужны очень большие объемы (примерно 20 мл). Этилацетат или хлороформ существенно лучше, но вымыть их с патрона не удается.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


09.02.2005 // 13:31:58     
Роману: ну и добавляй эти 10% в образец. И погрей, может. Толь фильтрани чрез мемрану, а то и правда патрону плохо будет. Хотя мелкая муть часто проскакивает - главное чтоб не было видимого осадка.
Вот с этилацетатом странно. Я бы его и использовал. Или даже лучше - диэтиловый эфир. Что значит не удаляется?
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


09.02.2005 // 14:26:47     

РоманК пишет:
Сорбент Элсисфер. Наполнял им стандартный концентрирующий патрон (1 см3).
Я, конечно, в российских сорбентах полный чайник, но проверил: сорбент Элсисфер бывает разный. Вы какой берете? Какая привитая фаза, размер частиц? Неужели полный патрон? Это слишком много, от этого и объемы Ваши столь велики! Для обращенной фазы на силикагеле 100 мг на патрон вполне достаточно для пробы 0.5 - 1 мл, и место для пробы или раствора останется. Я понял, Вы качаете растворы насосом? Никогда не пробовал, для разовых тестов пользуюсь шприцом со специальной насадкой, а в массовом производстве анализов у нас используются центрифуги: добавил кубик раствора - открутил. Хотя, конечно, если Вам нужно огромное концентрирование и Вы работаете с пробой в 10мл, то все меняется, и мои подходы здесь уже не годятся.
РоманК
Пользователь
Ранг: 58


09.02.2005 // 14:33:53     

КонстантинС пишет:
Вот с этилацетатом странно. Я бы его и использовал. Или даже лучше - диэтиловый эфир. Что значит не удаляется?

Здесь речь идет о патронах С16. Хлороформ с такого патрона этанолом смывается очень долго.
РоманК
Пользователь
Ранг: 58


09.02.2005 // 15:05:22     

Islander пишет:

РоманК пишет:
Сорбент Элсисфер. Наполнял им стандартный концентрирующий патрон (1 см3).



Я тоже чайник, и начиная работу с этим сорбентом, я знал только его структуру.
Его данные ЭЛСИСФЕР-СЭД-28, химический состав - сополимер дивинилбензола и этилстирола.
В патрон помещается 230 мг сорбента. Работаю со шприцем.
Для анализа плазмы вполне достаточно до 1 мл образца, совершенно с Вами согласен. Но анализ нужно проводить методом ВЭЖХ, ТСХ не подойдет.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


09.02.2005 // 16:13:29     
Редактировано 2 раз(а)


РоманК пишет:
Его данные ЭЛСИСФЕР-СЭД-28, химический состав - сополимер дивинилбензола и этилстирола.
В патрон помещается 230 мг сорбента. Работаю со шприцем.
Для анализа плазмы вполне достаточно до 1 мл образца, совершенно с Вами согласен. Но анализ нужно проводить методом ВЭЖХ, ТСХ не подойдет.

Раз полимерный сорбент, то 30 мг будет достаточно для 1мл плазмы. А ТСХ я и не предлагал, наоборот... Я плохо понял, Вы работаете с 10мл плазмы потому что иначе не хватает чувствительности, или по другим каким причинам?
Прилагаю пару руководств по разработке методик ТФЭ:
www.sigmaaldrich.com/Graphics/Supelco/objects/4600/4538.pdf
www.argotech.com/PDF/spe/step-by-step_guidev1.2.pdf

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты