Форумы ANCHEM.RU: Продукт разложения метилпарабена (ВЭЖХ)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Продукт разложения метилпарабена (ВЭЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

25.05.2009 // 12:50:36

Волгин> абсорбция нипагина материалом этих самых флаконов? Это только предположения.

Но предположения вполне правдоподобные

Тем более сорбцию легко проверить.

Волгин> А появляющийся пик может быть действительно пластификатором.

Сам факт пластифицирования полиэтилена должен насторожить. Обычно нужную физико-механику получают не пластификацией, а использованием полимера с подходящим молекулярно-массовым распределением. Я так думаю (с)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

25.05.2009 // 22:58:07

Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер. Делайте тогда уж ГХ/МС исследование и расставьте все точки над i. Может кто поможет им идентифицировать эту примесь, интересно ведь.

Olivka
Пользователь
Ранг: 214

27.05.2009 // 12:46:53

2 DSP007: На Щукинской мы бываем, недавно на семинаре по микробиологии были. Мой тел. 903-2469350 (Ольга Авдеева), если можете уделить немного реактива, будем признательны.

Мы сняли ИК спектры ПЭ флаконов двух разных производителей. В спектре того флакона, который приводит к разрушению нипагина, имеется заметная полоса при 1710 см-1, в остальном спектры одинаковые, совпадающие с библиотечным для ПЭ.
Может быть, это стабилизатор?
Рекомендовали производителям тауфона сделать анализ ПЭ флаконов по санитарно-химическим показателям (восстанавливающие в водной вытяжке, оптическая плотность и т.д.). У нас просто нет времени такими исследованиями заниматься.

RDX
Пользователь
Ранг: 135

29.05.2009 // 13:07:27

Olivka пишет: Мы сняли ИК спектры ПЭ флаконов двух разных производителей. В спектре того флакона, который приводит к разрушению нипагина, имеется заметная полоса при 1710 см-1.......Может быть, это стабилизатор?

Похоже на то. Это несопряженная карбонильная группа C=O(эфирная, кетонная).

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

01.06.2009 // 12:50:33

234-61-04 (31-29)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

рав
Пользователь
Ранг: 1

01.07.2009 // 14:28:57

Нипагин и 4-гидроксибензойная кислота имеют в своём составе бензольное кольцо, которое поглощает в УФ диапазоне. На этом основано количественое определение нипагина в препарате (256 нм). Однако в УФ спектре бракованного препарата, поглощение в диапазоне (220-350) нм полностью отсутствует. Т.е. веществ, в составе которых присутствует бензольное кольцо, в бракованном препарате нет, в том числе и бензойной кислоты. Может быть есть предположения куда оно делось? Возможно оно раскрылось под влиянием чего-то, но это маловероятно, т.к. оно весма устойчиво.
Или произошёл глубокий распад с образованием летучих производных (фенол, бензол и т.п.) с их испарением из негерметичного флакона? Контрольные препараты в стекле, специально закисленные до рН=2,5 при "ускоренном старении" при +55С, остаются нормальными до 60 дней хранения (срок наблюдения).

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

01.07.2009 // 16:23:03

рав пишет: ...

Простите, Бога ради, но никак не могу понять: Ваш пост имеет прямое отношение к поднятой теме, или это самостоятельное выступление? Три раза перечитал... Если это самостоятельная тема, откройте пожалуйста новую, а из этой уберите.
И вопрос к Olivka. Что-нибудь прояснилось?

Olivka
Пользователь
Ранг: 214

01.07.2009 // 21:08:22

Волгин пишет:

рав пишет: ...
Простите, Бога ради, но никак не могу понять: Ваш пост имеет прямое отношение к поднятой теме, или это самостоятельное выступление?

Догадываюсь, что на эту ветку попал представитель озадаченного этой проблемой завода и изложил здесь свои наблюдения.
Наша лаборатория не имеет непосредственного отношения к этому препарату, мы пытаемся помочь производителю и выяснить причину брака (значительное снижение рН и уменьшение содержания нипагина при хранении: то и другое выходит за рамки спецификации).
Пока сделали следующее:
1. Проверили санитарно-химические показатели ПЭ флаконов (восстанавливающие в-ва, изменение рН, поглощение в УФ) - все укладывается в норму.
2. Сделали ВЭЖХ забракованного препарата: содержание нипагина уменьшилось примерно в три раза по сравнению с нормой, существенных пиков примесей не увидели
3. Посмотрели ИК-спектры материала флаконов двух производителей: достоверной разницы нет. Полоса, о которой я писала выше, появилась, вероятно, из-за остатков препарата во флаконе. На новых флаконах этот резудьтат не воспроизвелся.
4. Важно то, что падение рН и разложение нипагина происходит не во всех флаконах внутри одной серии препарата. Т.е. один и тот же раствор в разных флаконах ведет себя по-разному.

Пока все(((

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

01.07.2009 // 23:29:19

Редактировано 2 раз(а)

Добрый вечер. Все ли флаконы разливались через одно дозирующее устройство? При параллельном разливе в параллельных флаконах есть ли разница? Какие фильтры используются, их качество. И не кривые ли ручки у отдельных операторов на линии. Случайные, выпадающие результаты по опыту работы бывают только от кривых ручек кого либо, кто участвовал в работе

Olivka
Пользователь
Ранг: 214

02.07.2009 // 0:04:17

Вирус пишет:
При параллельном разливе в параллельных флаконах есть ли разница?

Разница есть.
А столько кривых рук просто быть не может, ведь это не одна и не две серии препарата.
На другие вопросы , наверное, лучше ответит представитель завода, когда зайдет на эту ветку.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты