| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Энергодисперсионный рентгенофлюорисцентный анализ. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Энергодисперсионный рентгенофлюорисцентный анализ. | |||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
 26.04.2009 // 14:36:27
Здравствуйте. Подскажите пожалуйста, если кто-то работал на ЭДРФ спектрометре. У нас стоит Quant'X фирмы Thermo Electron. Мы создали отдельно метод на медную руду и на медный концентрат. При анализе на ЭДРФ спектрометре у нас получаются противоречивые результаты и руководство постоянно долбит нас, почему у нас то результаты рентген анализа идут один-в-один с химией, то разбегаются. При анализе концентрата разбеги между химией и рентгеном доходят до 2%. В чем может быть причина? при повторном анализе рентген подтверждает свой результат, а химия свой. Можно ли как-то расчитать допустимые расхождения между разными методами анализов? К примеру, какие разбеги допускаются между результатами анализов одной и той же пробы, но разными методами. Заранее благодарю! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
26.04.2009 // 17:16:09
2 % разбега за счастье при сравнении с химией! Вы учтите тот факт, что с помощью РФ анализируется небольшой участок поверхности образца. Чуть недомешали, грязными руками взяли - и все, ошибка. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
26.04.2009 // 21:52:22
А что тут хорошего? Рентген показывае 19%, а химия-17%. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
27.04.2009 // 9:15:27
Сами по себе эти цифры ни о чем не говорят. Нужно сравнивать с учетом доверительных интервалов. |
|||||
|
Alex48 Пользователь Ранг: 65 |
27.04.2009 // 19:18:29
Вполне может быть и такая фишка - часть меди сидит в каких-нибудь хитрых соединениях, которые ничем не разлагаются. В этом случае рентген эту медь видит, а химия - увы... С подобным как-то раз довелось столкнуться, когда я нейтронной активацией определял золото в огарках пирита на 0.5 - 1.5 г\т больше, чем атомная абсорбция |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
27.04.2009 // 21:47:09
restiv, Вы ведь меряете порошковые материалы? В этом случае поверхность частиц концентрата (флотационный небось) могут быть, и наверняка, обогащены медью. А РФ анализирует поверхность! Alex48 0,5-1,5 г/т на какой руде? Полностью ли вскрыт образец при ААС? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Alex48 Пользователь Ранг: 65 |
28.04.2009 // 13:46:43
Анализировал какие-то сульфидные руды после переработки, на предмет, что еще оттуда можно вытащить, выяснилось, что золото с железом дает какие-то соединения, которые ничем разложить не удалось - отсюда и разница между ИНАА и ААС |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
28.04.2009 // 15:32:27
Ну! не совсем соединения, Alex48! Там, после обжига, некоторые частицы золота заключены в "рубашку" из оксида железа, плохо растворимую в солянке (царской водке тоже)... Очень удобный, кстати, прием оставить большую часть железа в нерастворимом остатке - прокалить образец при 700 градусах... Вам, чтобы разложить образец полностью, необходимо было добавить в смесь либо серную, либо фосфорную кислоты. Но тогда другой прикол - мешающее влияние линии железа на резонансную линию золота... |
|||||
|
Grendel Пользователь Ранг: 100 |
29.04.2009 // 18:20:44
На мой взгляд, тут у вас явно методическая проблема. Существуют три основные составляющие погрешности РФА, это пробоподготовка, погрешность аттестации содержаний в градуировочных образцах и погрешность связанная с выбором уравнения для расчета содержаний. Если у вас результат то бьется с химией, то нет, дело может быть в каком-то неучтенном факторе. Например у вас меняется состав проб, добавляется какой-нибудь компонент. Бывает также сказывается форма нахождения элемента. Очень было бы неплохо проверить процедуру подготовки проб. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 817 |
05.05.2009 // 18:28:42
Что мы только уже не делали. А результат такой же! Руда и хвост дают хорошие результаты, а концентрпт пляшет. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
05.05.2009 // 23:22:24
Что мы только уже не делали. А результат такой же! Руда и хвост дают хорошие результаты, а концентрпт пляшет. А дополнительный размол влияет? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
