Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кристалл 2000М температура термостата, детектора и т.д. >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


03.02.2010 // 8:38:27     
Редактировано 2 раз(а)


наталь\ пишет:
У меня скорее тоже вопрос, чем ответ.
Кристалл 2000М с ХроматэкАналитик 2.5 на всех режимах выдаёт "перегрев спирали ДТП2" и выключает спираль. После этого, тем не менее, выходит на готовность и пишет хроматограмму, на которой, правда, нет пиков.
Опытным путём было установлено раньше, что отсутствие пиков и выключенная спираль прямо связаны. Включить её и работать никак не получается.
Перегрев происходит при разных заданных температурах, в том числе при охлаждении. Раньше на этих режимах всё работало, а от перегрева спирали помогала длительная продувка. Теперь, поскольку при начале продувки сразу отключается нагрев спирали ДТП, опасаюсь и продувать - ведь всё, нагретое в колонке сядет на холодный детектор?
Существует ещё проблема с внутренней батарейкой, из-за чего настройки приходится всякий раз загружать с компьютера и отмечать "резервную память", но несколько месяцев это было только неудобством при включении, после запуска вручную всё работало.
Отчего может при любых температурах (начиная с 50 градусов) перегреваться спираль ДТП?

Судя по описанию у вас "Кристалл-2000М" с зав.№ до №4400 (выпуск до апреля 2004 года). Батарейку поменяйте, стоит она в магазине от 15 до 30 руб в зависмости от фирмы-производителя. У вашего типа электроники нет автоматической настройки нуля (балансировки моста), поэтому то, о чем пишет Викторин, это не про вас. В вашем случае выдача перегрева спиралей говорит о том, что рассчитанная температура спирали после подачи на них питания выше допустимой - либо негерметичность (попадание воздуха, отсутствие протекания газа-носителя хотя бы через одну из ячеек детектора). либо спирали ДТП чем-то покрылись и затруднен теплоотвод/происходит перегрев. В первом случае ищите герметичность, во втором - только менять спирали. Как промежуточный вариант, если вас стоит в конфигурации гелий, можно поставить азот, гелий/4. В этом случае рассеиваемая на спираль мощность будет в 4 раза меньше, перегрев может не наступать, при этом надо будет скорректировать расходы газов, т.к. измерители РРГ будут работать как для газов с 2-мя атомами в молекуле (азот).
Возможно при налете на спирали (если все герметично) вместо замены спиралей можно обойтись промывкой детектора (даже без разборки). Промывать можно полярными жидкостями (ацетон, этанол): быстренько промыть камеру детектора и сразу продуть воздухом от остатков растворителя. Неполярные растворители очень быстро разрушают герметик, на который посажены спирали ДТП.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
наталь\
Пользователь
Ранг: 5


04.02.2010 // 0:26:59     
Большое спасибо вам за быстрый отклик, переход на азот и 800 мВ помог запустится, пробую длительную продувку - наверняка что-то сидит на спиралях, - "дети" продували при выключенной спирали. Боюсь, что указанными растворителями это не смыть, к тому же не знаю пока что там где... постепенно разберусь. А батарейку да, давно пора менять, но она садится от сильных перепадов температур... тут трудноустранимая неприятность
Ещё раз благодарю
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


04.02.2010 // 23:29:01     

Перепелкин К пишет:
Неполярные растворители очень быстро разрушают герметик, на который посажены спирали ДТП.
Согласен. Герметик действительно одноразовый, "грубо выражаясь и мягко говоря ...." могли бы и что получше применять при сборке, хотя бы фторпластовые шайбы вместо герметика. Кроме того, замечена неприятная особенность ухудшения контактов на разьёме ДТП - кабель усилителя, особенно при длительной эксплуатации прибора.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


05.02.2010 // 0:14:47     

Вирус пишет:

Перепелкин К пишет:
Неполярные растворители очень быстро разрушают герметик, на который посажены спирали ДТП.

Согласен. Герметик действительно одноразовый, "грубо выражаясь и мягко говоря ...." могли бы и что получше применять при сборке, хотя бы фторпластовые шайбы вместо герметика. Кроме того, замечена неприятная особенность ухудшения контактов на разьёме ДТП - кабель усилителя, особенно при длительной эксплуатации прибора.
Как всё-таки потребительская жизнь расслабляет. Раньше как было- купили машину- притащили на тросе- разобрали. Все смазки поменяли, все гайки протянули, все контакты заменили. А теперь - купили машину или прибор- а он гад работает и сразу никакого рвения и энтузазизма
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


05.02.2010 // 8:25:28     
Редактировано 1 раз(а)


Вирус пишет:
...." могли бы и что получше применять при сборке, хотя бы фторпластовые шайбы вместо герметика. Кроме того, замечена неприятная особенность ухудшения контактов на разьёме ДТП - кабель усилителя, особенно при длительной эксплуатации прибора.
фторопласт к сожалению имеет свойство течь, особенно при высоких температурах. Да и максимальная температура у него не та. От фторопласта в свое время в испарителях отказались, если застали те времена, где-то до 2000 года в капиллярных испарителях лайнеры уплотнялись по фторопласту. На данный момент в ДТП стали использовать также уплотнение металл по металлу.

Контакты нынче тоже по другому сделаны - используются разъемы с золочеными контактами, дорогуущие. Меня бы наверное жаба задавила, если бы я сам принимал решение об использовании подобных разъемов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


05.02.2010 // 22:16:38     

Перепелкин К пишет:

Вирус пишет:
...." могли бы и что получше применять при сборке, хотя бы фторпластовые шайбы вместо герметика. Кроме того, замечена неприятная особенность ухудшения контактов на разьёме ДТП - кабель усилителя, особенно при длительной эксплуатации прибора.

фторопласт к сожалению имеет свойство течь, особенно при высоких температурах. Да и максимальная температура у него не та. От фторопласта в свое время в испарителях отказались, если застали те времена, где-то до 2000 года в капиллярных испарителях лайнеры уплотнялись по фторопласту. На данный момент в ДТП стали использовать также уплотнение металл по металлу.

Контакты нынче тоже по другому сделаны - используются разъемы с золочеными контактами, дорогуущие. Меня бы наверное жаба задавила, если бы я сам принимал решение об использовании подобных разъемов.
Меня тоже злость брала: то есть контакт, то нет. А насчёт герметика - то по умолчанию, прилагали бы тюбик к каждому ДТП - не мучали ба Вас.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


05.02.2010 // 22:31:12     
Что-то вы какие-то мелочные. Что было в багажнике из высокотемпературных герметиков- тем и помазали. Когда катарометр от ЛХМ-80 присоединил- так провода и не защищал особо- не то что пропаивал или фишку искал. А вот что диллеры имидж завода опускают- это проблема. Начальник цехов теперь надух видеть Кристалл не хотят.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


06.02.2010 // 1:15:29     
Редактировано 3 раз(а)


Перепелкин К пишет:

Вирус пишет:
...." могли бы и что получше применять при сборке, хотя бы фторпластовые шайбы вместо герметика. Кроме того, замечена неприятная особенность ухудшения контактов на разьёме ДТП - кабель усилителя, особенно при длительной эксплуатации прибора.

фторопласт к сожалению имеет свойство течь, особенно при высоких температурах. Да и максимальная температура у него не та. От фторопласта в свое время в испарителях отказались, если застали те времена, где-то до 2000 года в капиллярных испарителях лайнеры уплотнялись по фторопласту.

.
Извините- а какая у фторопласта температура то? Всё зависит от марки фторопласта. И 450 для него совсем не проблема.
Вы уж тогда пометку делайте- хроматограф для девочек( необслуживаемый) , хроматограф для мальчиков( периодически обслуживаемый) , хроматограф для для мальчиков с высшим образованием( сделаете всё сами )

наталь\
Пользователь
Ранг: 5


21.02.2010 // 19:31:36     
Снова я
Хроматограф удалось запустить после многократной промывки хладоном детекторов, лайнеров и замены всей резины. Оказалось, кололи в него без присмотру сернокислые образцы, так что удивительно, как он вообще жив остался. Колонку насадочную, правда, пришлось-таки заменить. Больше всего помог мне пост, где написано про замену газа на азот в настройках, потому что отмывание было многократное и продувка после него начала запускаться не с первого раза в нормальном режиме. И хоть хроматограф 2007 года выпуска, это всё было "про меня".

Насчет уплотнителей из фторопласта - непонятно мне тоже, почему от них отказались, я использую подобные уплотнители в куда более жестких температурных условиях, чем это технически возможно в этом приборе, и не вижу ухудшения герметичности годами.
наталь\
Пользователь
Ранг: 5


21.02.2010 // 19:39:41     

Викторин пишет:

Вы уж тогда пометку делайте- хроматограф для девочек( необслуживаемый) , хроматограф для мальчиков( периодически обслуживаемый) , хроматограф для для мальчиков с высшим образованием( сделаете всё сами )



А шовинистичестические замечания о девочках (почему-то с образованием не бывают?) кажутся мне довольно обидными, ибо вышеуказанный хроматограф был оставлен на попечение мальчиков, которые и доконали его в течение двух недель примерно, а я, глупая девченка, черт-те сколько его успешно восстанавливаю

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты