Форумы ANCHEM.RU: Определение чистоты ионной жидкости...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение чистоты ионной жидкости... >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение чистоты ионной жидкости...

Den Che
Пользователь
Ранг: 90

25.01.2005 // 17:11:31

Господа аналитики, хотелось бы узнать Ваше мнение!
Имеется ионная жидкость (катион - фосфоний с навешенной на него ароматикой и УВ-хвостами, анион - трифлилимид; схемы синтеза нет да собсна уже и ни к чему), новая партия которой явно отличается от прежней: более вязкая, окрашенная...Возникает вопрос касательно её чистоты - точнее, чё там есть кроме самой ИЖ и скока его там...Так вот хотелось бы оценить не только качественно наличие этих impurities (не поворачивается язык сказать "нечистот"!, но и содержание оных

)...обычно для подтверждения синтезированной структуры использовали ЯМР, но достаточна ли его чувствительность для разрешения возникающих сомнений? Какие ещё могут быть идеи? Так чтоб разделить и измерить!

с поправкой на то, что это ионная жидкость

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

25.01.2005 // 17:39:02

Если у вас есть жидкостный хроматограф - ответ напрашивается сам собой.
Растворите, в чём она растворяется, и вколите на обращёнке. Число пиков - уже хоть какой-то ориентир.

Den Che
Пользователь
Ранг: 90

25.01.2005 // 21:14:38

Редактировано 1 раз(а)

knoxchem пишет:
Если у вас есть жидкостный хроматограф - ответ напрашивается сам собой.
Растворите, в чём она растворяется, и вколите на обращёнке. Число пиков - уже хоть какой-то ориентир.

Да думал уже об этом...тока не уверен был

Удерживаться на колонке ИЖ будет как, в виде ионной пары? Или как?..

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

26.01.2005 // 11:02:00

Отличия хорошо вылезут если снимете спектр как в УФ-ВИД, так и ИК.
ЯМР - тоже довольно чувствительный и информативный метод, чтобы выявить различия состава, но это уже из пушки по воробьям.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

26.01.2005 // 20:36:05

Леонид пишет:
Отличия хорошо вылезут если снимете спектр как в УФ-ВИД, так и ИК.
ЯМР - тоже довольно чувствительный и информативный метод, чтобы выявить различия состава, но это уже из пушки по воробьям.

Отличия, может быть и вылезут, но как их трактовать эти отличия, особенно на УФ, где, не исключено, пояаится один большой горб, с парой пупырышков. Хотя попробовать стоит - 5 минут работы. Я всегда с хроматограмм начинаю, число примесей, хотя бы оценить можно.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

27.01.2005 // 8:55:31

Если у Вас есть в наличии смесь большей частью неизвестного состава, то начинать с хроматографии не совсем рационально.
Как вам убедиться, что пики вышедшие близ мертвого объема не содержат по 2-5 веществ и что все вещества при данном составе элюента вышли из колонки? Так что если Вы получили на хроматограмме, скажем, 6 пиков, то вполне возможно, что на самом деле в смеси присутствуют все 20 компонентов.
Исключение - ТСХ. Бысто и дешево. Там хоть по классам соединений можно что то сказать, проявляя селективными реагентами. Да и бояться не нужно, что какая то бяка угробит колонку.
А насчет спектроскопии вы зря так скептически. Например, по ИК диапазону можно многое сказать даже о сложной смеси. Марат подтвердит.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.

Den Che
Пользователь
Ранг: 90

27.01.2005 // 20:39:05

Спасибо за совет, особенно насчёт ТСХ! Действительно, колонку гробить не хотелось бы, тем более что пальцем в небо...Да и возможный механизм удерживания так и не ясен...

Учтём рекомендации!

Костя
Пользователь
Ранг: 576

27.01.2005 // 22:39:23

во-первых, найдите подходящий растворитель типа какойнибудь карбоновой кислоты, трифторуксусной что-ли. Потом вам нужен будет ИК. Дальше вы берете из растворов сорбируете примеси на каолине и активном угле и изучаете смывки. Вы у Шведене или у Плетнева?

Den Che
Пользователь
Ранг: 90

28.01.2005 // 10:53:01