Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути в пищевых продуктах >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение ртути в пищевых продуктах
Zhanna
Пользователь
Ранг: 4

20.01.2005 // 14:08:26     
При переводе пробы в водный раствор остаются неразложенными жиры. Прошу подсказать способ разрушения жиров. Метод определения инверсионная вольтамперометрия.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.01.2005 // 14:37:30     
В одной из тем уже этот вопрос обсуждался.
Жиры, равно как и прочая органика убирается из пробы мокрым сжиганием с окисляющими кислотами.
Для интенсификации процесса используют автоклавы и УФ-облучение пробы. Есть микроволновые печки для этих же целей.
Zhanna
Пользователь
Ранг: 4


20.01.2005 // 16:34:40     

Леонид пишет:
В одной из тем уже этот вопрос обсуждался.
Жиры, равно как и прочая органика убирается из пробы мокрым сжиганием с окисляющими кислотами.
Для интенсификации процесса используют автоклавы и УФ-облучение пробы. Есть микроволновые печки для этих же целей.


Мокрое сжигание с окисляющими кислотами не полностью удаляет как органику, так и жиры ( в основном жиры) Дополнительное УФ-облучение - затруднения в количественном переносе пробы.
Подскажите, пожалуйста, тему в которой обсуждался данный вопрос. По форуму не нашла.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


21.01.2005 // 8:05:51     
Тема: "Как приготовить пробу РТУТИ для анализа методом инверсионной вольтамперометрии?"
Ссылка: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=795
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.01.2005 // 8:40:04     

Zhanna пишет:

Мокрое сжигание с окисляющими кислотами не полностью удаляет как органику, так и жиры ( в основном жиры) Дополнительное УФ-облучение - затруднения в количественном переносе пробы.
Подскажите, пожалуйста, тему в которой обсуждался данный вопрос. По форуму не нашла.

Мокрое сжигание вполне в состоянии полностью убрать органику, в том числе и жиры. Дело только в температуре, реагентах и продолжительности процедуры.
Что касается УФ облучения, то, например, к анализаторам ТА1 и СТА1 поставляется облучатель на три пробы. После окисления органики анализ проводится в этом же кварцевом стаканчике без всякого переноса пробы. Ясное дело - потерь при этом практически никаких.
Что у Вас за ИВА-анализатор и электрод? И какие реагенты Вы используете для мокрого сжигания?
Zhanna
Пользователь
Ранг: 4


25.01.2005 // 11:18:49     

Леонид пишет:

Zhanna пишет:

Мокрое сжигание с окисляющими кислотами не полностью удаляет как органику, так и жиры ( в основном жиры) Дополнительное УФ-облучение - затруднения в количественном переносе пробы.
Подскажите, пожалуйста, тему в которой обсуждался данный вопрос. По форуму не нашла.

Мокрое сжигание вполне в состоянии полностью убрать органику, в том числе и жиры. Дело только в температуре, реагентах и продолжительности процедуры.
Что касается УФ облучения, то, например, к анализаторам ТА1 и СТА1 поставляется облучатель на три пробы. После окисления органики анализ проводится в этом же кварцевом стаканчике без всякого переноса пробы. Ясное дело - потерь при этом практически никаких.
Что у Вас за ИВА-анализатор и электрод? И какие реагенты Вы используете для мокрого сжигания?

Используется анализатор ИВА-5 и толстоплночный графитсодержащий электрод, модифицированный золотохлористоводородной кислотой. Были испробованы различные кислоты и смеси. Лучшие результаты были получены при использовании азотной кислоты с перекисью. Основные затруднения при разложении молочных продуктов, где процент жира достаточно высок.( на поверхности раствора остается жирная пленка) Кстати методика, используемая на ТА, предусматривает удаление жирной пленки перед проведением УФ. В нашем случае прибор не включат в себя блок УФ-облучения. Эту процедуру мы проводим на УФ-облучателе фириы "Metrohm".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.01.2005 // 10:16:09     
Редактировано 1 раз(а)

А что мешает Вам после частичного вскрытия пробы отмыть от нее жиры или другие трудноокисляющиеся вещества, например, гексаном или хлороформом и продолжить озоление уже меньшей части органики?
А вообще то жиры хорошо окисляются смесью азотная кислота, хлорная кислота и кислота Каро (H2SO5) в соотношении 10 : 2 : 1. Вместо кислоты Каро можно использовать персульфаты с серной кислотой.
И еще, Вам проще приобрести золотой (не позолоченный) электрод в Питере и приспособить к своему прибору. Поверьте, гораздо меньше головной боли будете иметь в плане чувствительности и воспроизводимости результатов.
Zhanna
Пользователь
Ранг: 4


26.01.2005 // 11:05:09     

Леонид пишет:
А что мешает Вам после частичного вскрытия пробы отмыть от нее жиры или другие трудноокисляющиеся вещества, например, гексаном или хлороформом и продолжить озоление уже меньшей части органики?
А вообще то жиры хорошо окисляются смесью азотная кислота, хлорная кислота и кислота Каро (H2SO5) в соотношении 10 : 2 : 1. Вместо кислоты Каро можно использовать персульфаты с серной кислотой.
И еще, Вам проще приобрести золотой (не позолоченный) электрод в Питере и приспособить к своему прибору. Поверьте, гораздо меньше головной боли будете иметь в плане чувствительности и воспроизводимости результатов.


Спасибо за совет по разложению. Что касается электрода, то это собственная разработка. По чувствительности и воспроизводимости наш электрод превосходит как золотые и различные золотопленочные электроды. В сравнении нижняя граница определения ртути для золотого электрода 0.1 мкг/л, на нашем 0.005 мкг/л.(Данные приведены для ИВЫ-5)
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.01.2005 // 11:25:11     
А-а...
Так Вы, вероятно, апологет школы Х.З.Брайниной? Или даже ученица?
Ну что же, спорить не буду, хотя на золотом электроде сам получал точно такую же чувствительность как и у Вас, но на существенно доработанной (добавлена была ВЧ переменная составляющая развертки и синхронный детектор) ИВА 3.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты