Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение ртути в пищевых продуктах >>>
|
Автор | Тема: Определение ртути в пищевых продуктах | ||
Zhanna Пользователь Ранг: 4 |
20.01.2005 // 14:08:26
При переводе пробы в водный раствор остаются неразложенными жиры. Прошу подсказать способ разрушения жиров. Метод определения инверсионная вольтамперометрия. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.01.2005 // 14:37:30
В одной из тем уже этот вопрос обсуждался. Жиры, равно как и прочая органика убирается из пробы мокрым сжиганием с окисляющими кислотами. Для интенсификации процесса используют автоклавы и УФ-облучение пробы. Есть микроволновые печки для этих же целей. |
||
Zhanna Пользователь Ранг: 4 |
20.01.2005 // 16:34:40
Мокрое сжигание с окисляющими кислотами не полностью удаляет как органику, так и жиры ( в основном жиры) Дополнительное УФ-облучение - затруднения в количественном переносе пробы. Подскажите, пожалуйста, тему в которой обсуждался данный вопрос. По форуму не нашла. |
||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
21.01.2005 // 8:05:51
Тема: "Как приготовить пробу РТУТИ для анализа методом инверсионной вольтамперометрии?" Ссылка: |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.01.2005 // 8:40:04
Мокрое сжигание вполне в состоянии полностью убрать органику, в том числе и жиры. Дело только в температуре, реагентах и продолжительности процедуры. Что касается УФ облучения, то, например, к анализаторам ТА1 и СТА1 поставляется облучатель на три пробы. После окисления органики анализ проводится в этом же кварцевом стаканчике без всякого переноса пробы. Ясное дело - потерь при этом практически никаких. Что у Вас за ИВА-анализатор и электрод? И какие реагенты Вы используете для мокрого сжигания? |
||
Zhanna Пользователь Ранг: 4 |
25.01.2005 // 11:18:49
Мокрое сжигание вполне в состоянии полностью убрать органику, в том числе и жиры. Дело только в температуре, реагентах и продолжительности процедуры. Что касается УФ облучения, то, например, к анализаторам ТА1 и СТА1 поставляется облучатель на три пробы. После окисления органики анализ проводится в этом же кварцевом стаканчике без всякого переноса пробы. Ясное дело - потерь при этом практически никаких. Что у Вас за ИВА-анализатор и электрод? И какие реагенты Вы используете для мокрого сжигания? Используется анализатор ИВА-5 и толстоплночный графитсодержащий электрод, модифицированный золотохлористоводородной кислотой. Были испробованы различные кислоты и смеси. Лучшие результаты были получены при использовании азотной кислоты с перекисью. Основные затруднения при разложении молочных продуктов, где процент жира достаточно высок.( на поверхности раствора остается жирная пленка) Кстати методика, используемая на ТА, предусматривает удаление жирной пленки перед проведением УФ. В нашем случае прибор не включат в себя блок УФ-облучения. Эту процедуру мы проводим на УФ-облучателе фириы "Metrohm". |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.01.2005 // 10:16:09
Редактировано 1 раз(а) А что мешает Вам после частичного вскрытия пробы отмыть от нее жиры или другие трудноокисляющиеся вещества, например, гексаном или хлороформом и продолжить озоление уже меньшей части органики? А вообще то жиры хорошо окисляются смесью азотная кислота, хлорная кислота и кислота Каро (H2SO5) в соотношении 10 : 2 : 1. Вместо кислоты Каро можно использовать персульфаты с серной кислотой. И еще, Вам проще приобрести золотой (не позолоченный) электрод в Питере и приспособить к своему прибору. Поверьте, гораздо меньше головной боли будете иметь в плане чувствительности и воспроизводимости результатов. |
||
Zhanna Пользователь Ранг: 4 |
26.01.2005 // 11:05:09
Спасибо за совет по разложению. Что касается электрода, то это собственная разработка. По чувствительности и воспроизводимости наш электрод превосходит как золотые и различные золотопленочные электроды. В сравнении нижняя граница определения ртути для золотого электрода 0.1 мкг/л, на нашем 0.005 мкг/л.(Данные приведены для ИВЫ-5) |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.01.2005 // 11:25:11
А-а... Так Вы, вероятно, апологет школы Х.З.Брайниной? Или даже ученица? Ну что же, спорить не буду, хотя на золотом электроде сам получал точно такую же чувствительность как и у Вас, но на существенно доработанной (добавлена была ВЧ переменная составляющая развертки и синхронный детектор) ИВА 3. |
|
||
Ответов в этой теме: 8 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |