Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как приготовить пробу РТУТИ для анализа методом инверсионной вольтамперометрии >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: как приготовить пробу РТУТИ для анализа методом инверсионной вольтамперометрии
Иван О
Пользователь
Ранг: 5

17.12.2004 // 19:54:09     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые! подсткажите как приготовить пробу (Пищевка)для анализа методом инверсионной вольтамперометрии (РТУТЬ).
А то прибор есть, а внятной пробоподготовки нет, я нагло озоляю в муфеле при t600гр. а потом измеряю. Но.
Заранее спасибо!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Andrew
VIP Member
Ранг: 1353


17.12.2004 // 20:55:09     
Действительно, нагло!
Потери ртути при 600 градусах можно оценить в 80 - 100 %.
Только "мокрая" минерализация. Лучше - в автоклаве или СВЧ-минерализаторе типа "Минотавр".
Костя
Пользователь
Ранг: 576


17.12.2004 // 23:05:42     
озолять в муфеле нельзя категорически. Типовая метода для ААС - растворение в кислой марганцовке при нагреве, можно и пищевые продукты. Можете все это дело в ультразвуковую баню поместить.
Иван О
Пользователь
Ранг: 5


18.12.2004 // 12:29:29     
Редактировано 1 раз(а)


Andrew пишет:
Действительно, нагло!
Потери ртути при 600 градусах можно оценить в 80 - 100 %.
Только "мокрая" минерализация. Лучше - в автоклаве или СВЧ-минерализаторе типа "Минотавр".

что такое мокрая минерализация, опишите пожалуйста как это выглядит на практике поэтапно!
заранее спасибо!!!
например 10 мл вина ... кислоты и в огони...
и можноли както обойтись только муфелем???
Иван О
Пользователь
Ранг: 5


18.12.2004 // 12:31:24     

Костя пишет:
озолять в муфеле нельзя категорически. Типовая метода для ААС - растворение в кислой марганцовке при нагреве, можно и пищевые продукты. Можете все это дело в ультразвуковую баню поместить.

раскажите пожалуйста более полно, по каждому из этапов.
С уважением! Спасибо!
Иван О
Пользователь
Ранг: 5


18.12.2004 // 12:33:41     
Редактировано 1 раз(а)


Andrew пишет:
Действительно, нагло!
Потери ртути при 600 градусах можно оценить в 80 - 100 %.
Только "мокрая" минерализация. Лучше - в автоклаве или СВЧ-минерализаторе типа "Минотавр".

сколько стоит СВЧ-минерализаторе типа "Минотавр", и продолжительность приготовления одной пробы, какие реактивы и т.д.
С уважением!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments
Программное обеспечение потенциостатов Gamry Instruments обеспечивает управление аналитическим оборудованием и обработку полученных данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
luna
Пользователь
Ранг: 7


18.12.2004 // 16:25:39     
Всю необходимую информацию по СВЧ-минерализатору Минотавр вы прочтете на www.lumex.ru/rus/products/2.html
Andrew
VIP Member
Ранг: 1353


19.12.2004 // 21:32:55     
"мокрая" минерализация - это растворение пробы в срастворах окислителей. Варианты: азотка с перекисью, Серная с азотной, серная,азотная и хлорная, есть и другие системы. Все зависит от матрицы. Минерализация, в зависимости от "продвинутости" лаборатории, производится в колбах Къельдаля, герметичных, контейнерах, СВЧ - печках. В любом случае необходимы особо чистые кислоты.Я пищевкой не занимаюсь, но уверен, что существуют стандартизованные в этой области методы пробоподготовки.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


20.12.2004 // 0:08:05     
Чего-то гложет меня неуверенность по-поводу ртути и микроволновки... Вообще-то в ходу всегда были пиролизные процедуры или метод холодного пара на ААС, а вот вольтамперометрия как-то не очень для таких объектов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.12.2004 // 8:54:14     
Ртуть на ИВА вполне неплохо получается, да и по чувствительности на золотом электроде ИВА кидает ААС.
Некоторые образцы можно не готовить а напрямую смотреть, если органики менее 60 мг/л.
В большинстве случаев делается мокрое озоление с применением УФ-облучения или с озоном. Или, как рекомендовал Андрей, в смесях окисляющих кислот.
А ход определения такой: вино, сок или что там у Вас берется 50-100 мл. и упаривается с добавкой нескольких милилитров азотной кислоты почти досуха.
К остатку добавляется конц. азотка и греется на водяной бане, пока не останется слабоокрашенный сухой остаток. Если окраска интенсивна (много обуглившейся органики) обработку азоткой повторяют до тех пор, пока не улетит вся органика.
Этот сухой остаток перерастворяют в фоновом электролите и анализируют. Концентрацию определять желательно методом добавок, так как некоторые элементы "гасят" сигнал ртути.
Иван О
Пользователь
Ранг: 5


21.12.2004 // 15:25:13     

luna пишет:
Всю необходимую информацию по СВЧ-минерализатору Минотавр вы прочтете на www.lumex.ru/rus/products/2.html

спасибо за информацию, но сколько стоит прибор на сайте не указхано, сколько проб одновременно можно приготовить нет, сколько времени займет пробоподготовка тоже отсутствует. (например определение ртути в соках).
заранее спасибо!!!

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты