Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение неорганического углерода в воде и воздухе >>>
|
Автор | Тема: Определение неорганического углерода в воде и воздухе | |||||
Khoruzhiy Пользователь Ранг: 12 |
24.03.2009 // 13:07:08
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток всем! Занимается ли кто-нибудь определением растворённых соединений неорганического углерода в пробах природных вод? Речь идёт о CO2 и солях угольной кислоты. Мы используем анализатор растворённого неорганического углерода AS-C3 производства Apollo SciTech, Inc. Принцип определения состоит в обработке пробы воды раствором фосфорной кислоты и хлорида натрия с последующим ИК-детектированием выделившегося CO2. Столкнулись с одной проблемой (вспенивание реагирующей смеси и попадание жидкости в отводной капилляр). Производитель внятного разъяснения причин и способов предотвращения подобного не даёт. Может быть кто-то сталкивался с подобным оборудованием и аналогичной проблемой? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
timmy Пользователь Ранг: 425 |
25.03.2009 // 14:14:20
Если я правильно понял суть процесса, то вы из обычной воды делаете газированную. Анализируемый раствор содержит большое количество карбонатов, что при подготовке пробы по вашей методике приводит к бурному выделению углекислого газа и вспениванию пробы. Чтобы избежать этого эффекта вам нужно снизить концентрацию карбонатов в растворе, допустим... разведением пробы дистиллированной водой. Полагаю, это наиболее простой выход из вашей ситуации. |
|||||
Khoruzhiy Пользователь Ранг: 12 |
25.03.2009 // 18:01:44
Речь идёт о природных водах, в которых суммарная концентрация карбонатов не превышает 4 ммоль, что по замыслу разработчиков прибора вполне приемлемо. Разбавление пробы, к сожалению, рассматриваться не может, т.к. смысл определения состоит в изучении соотношений компонентов карбонатной системы - любое разбавление будет приводить к смещению равновесия и искажению результатов. По уверению разработчиков - проблема в наличии ПАВ (в пробе или реактивах). Однако, в питьевой воде такого количества ПАВ (достаточном для образования устойчивой пены) содержаться не может, реактивы тоже вроде как вне подозрений. Короче пока вопрос остаётся открытым. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3586 |
25.03.2009 // 18:16:28
Проверьте фосфорную кислоту. Она часто не соответствует заявленному качеству. |
|||||
Khoruzhiy Пользователь Ранг: 12 |
25.03.2009 // 20:32:07
Спасибо за совет, попробуем. Хотя меня терзают смутные сомнения, что это скорее конструктивный недостаток. Там стоит тефлоновый реактор цилиндрической формы и выделяющийся CO2 выдувается газом-носителем, который подаётся снизу. Над слоем жидкости по-любому будет аэрозоль и микрокапли будут захватываться током газа. |
|||||
nizan Пользователь Ранг: 275 |
26.03.2009 // 16:02:20
При программировании метода попробуйте использовать метод с изначально большим IC, тогда для анализа прибор возьмет меньшее количество пробы - и все устроиться. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
timmy Пользователь Ранг: 425 |
26.03.2009 // 17:10:48
Если я правильно понял, то прибор вот такой: А вот его краткое описание: А вот то же про штатный анализатор LI-7000: Подробнее про него же, туточки: Мне почему то кажется, что ваше устройство просто не может работать при ожидаемых вами концентрациях СО2 |
|||||
Khoruzhiy Пользователь Ранг: 12 |
26.03.2009 // 22:16:55
Редактировано 2 раз(а) Прибор действительно этот. Но дело в том, что данные концентрации исходных растворов взяты не с потолка, а из документа на который имеется ссылка в сопроводительной инструкции. Для анализа морских вод они рекомендуют Certified Reference Material (CRM). CRM is prepared by Dr. A. Dickson of the Scripps Institution of Oceanography, La Jolla, CA 92093, U.S.A. ( Кстати, вот сайт, на котором немало материалов по карбонатной системе, в том числе и Dr. A. Dickson'а :cdiac.ornl.gov/oceans/co2rprt.html В его пособии Handbook of methods for the analysis of the various parameters of the carbon dioxide system in sea water.Version 2, A. G. Dickson & C. Goyet, eds. особо упоминаются воды Чёрного моря, в которых концентрации IC могут достигать 3000 - 4000 мкмоль/кг (янки предпочитают приводить концентрацию к единице массы, а не объёма). Так что всё по-честному. Да и у производителей концентрация применяемого для калибровки раствора (4000 мкмоль/кг) не вызвала никаких возражений. Уверяют, что прибор может работать с максимальными объёмами и при такой концентрации. Впрочем, фильтр между реактором и холодильником они всё же ставили и раньше. А потом выяснилось, что есть у них и "уловитель конденсата и паров". Так что с подобной проблемой они сталкивались и ранее (просто скромно промолчали при покупке). Есть в общих чертах одна идея, как это чудо техники можно подправить. Там перед каждой пробой идёт обратная продувка системы. По замыслу она должна "сдувать" в реактор конденсат, собравшийся в капилляре. Если время этой продувки увеличить на пару секунд, то, возможно, так и будет происходить. Ну а пока занимаемся реактивами. |
|||||
timmy Пользователь Ранг: 425 |
30.03.2009 // 13:02:43
Вы наверное вот это имеете ввиду( |
|||||
Khoruzhiy Пользователь Ранг: 12 |
31.03.2009 // 0:38:31
Да, там другое приборное оформление, но разработчиков это не смущает. Более того, они уверяют, что на данном анализаторе можно обрабатывать и пробы поровых вод с содержанием DIC выше 5 мМоль/кг, надо только для этих целей построить отдельную калибровку (с учётом малого объёма пробы). Так что открытых вопросов пока немало. Кстати, не подскажете ли как очищать ортофосфорную от СО2? В своё время серную от органики чистили простым нагреванием (и это неплохо помогало). А с ортофосфорной, если верить книжкам, есть шансы получить её смесь с пирофосфорной... |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |