Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методы ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методы ВЭЖХ
Люся
Пользователь
Ранг: 5

19.03.2009 // 13:34:27     
Уважаемые коллеги, если кто знает объясните влияние на время удерживания веществ триэтиламина и каков механизм этого влияния? Заранее благодарна
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1326


19.03.2009 // 16:26:36     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемая Люся, вопрос в том виде, каком Вы сформулировали предполагает очень развернутый ответ. Однако, если Вы его конкретизируете, то, возможно, получите ответ.
Прошу Вас уточнить, фаза прямая или обратная, триэтиламин - в составе пробы или элюента, какой элюент используется или предполагается использовать, анализируемые вещества?
Люся
Пользователь
Ранг: 5


20.03.2009 // 10:58:20     

OldBrave пишет:
Уважаемая Люся, вопрос в том виде, каком Вы сформулировали предполагает очень развернутый ответ. Однако, если Вы его конкретизируете, то, возможно, получите ответ.
Прошу Вас уточнить, фаза прямая или обратная, триэтиламин - в составе пробы или элюента, какой элюент используется или предполагается использовать, анализируемые вещества?

Большое спасибо за отклик! Фаза обращенка С18. Определяем веропамил в биопробах (моча и плазма крови). Воспроизводим методику, найденную в интернете без определенных ссылок на публикацию. При работе с биопробами проблема заключается в том, что у нас время удерживания должно быть около 10 минут, чтобы вышла биология. По найденной нами методике элюент содержит фосфатный буфер, который доводят о-фосфорный до рН2,1, а затем весь элюент подщелачивают именно триэтиламином до рН3,7. Мы не имея триэтиламина мы воспризвели рН элюента, но не имеем стабильного времени удерживания. Мне не очень понятны манипуляции с подкислением и подщелачиванием элюента, описанные в методике. Неужели вся проблема в триэтиламине?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.03.2009 // 15:40:15     
Как правильно было сказано, долго и много объяснять придется.
Для начала ознакомьтесь со статьей на этом же ресурсе:
www.anchem.ru/chemanalysis/2005/020-036.asp

Потом воспользуйтесь поиском. Этот вопрос много и продуктивно обсуждался в нескольких темах.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1326


24.03.2009 // 9:37:14     
Редактировано 3 раз(а)

Веропамил - является третичным амином. Обратно-фазовые сорбенты всегда на своей поверхности содержат остаточные "кислые" силанольные группы, на которые "любят садиться" основные соединения и, в частности, амины. Увеличение ширины пика, большой хвост - одни из признаков такого взаимодействия. Чтобы уменьшить эти взаимодействия используют так называемые "end capрed" колонки, в которых эти силанольные группы дополнительно исчерпывающе силилируют. Но можно пойти другим путем, как в Вашем методе, добавив в элюент небольшое кол-во модификатора фазы - триэтиламина, который "закроет" остаточные силанольные группы.
Отсюда видно, что использование триэтиламина (или любого аналогичного модификатора) для Вас обязательно.
Кроме того, для воспроизводимости времен удерживания, помимо рН следует контролировать и содержание модификатора в элюенте.
Для ион-парной хроматографии характерно "медленное" установление равновесия в колонке , что требует длительного предварительного промывания перед анализом.
Следует также учитывать, что использование аминов в качестве модификаторов обратно-фазовых колонок часто необратимо изменяет их свойства - "end capрed"-эффект.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты