Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение концентрации АММОНИЯ РОДАНИСТОГО (NH4CNS) в воде >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение концентрации АММОНИЯ РОДАНИСТОГО (NH4CNS) в воде
Z MeZe
Пользователь
Ранг: 19

24.02.2009 // 18:06:04     
Подскажите пожалуйста методику (или просто пошагово, если кто-то занимался этим) определения концентрации роданида (NH4CNS) в воде.

задача вообще следующая:
1. в воде есть неизвесное количество растворенного NH4CNS.
2. есть порошок NH4CNS для построения тарировки колориметра.
3. определить концентрацию.

Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1307


25.02.2009 // 12:35:50     

Z MeZe пишет:
... определения концентрации роданида (NH4CNS) в воде.

попробуйте использовать реакцию роданида аммония с солями трехвалентного железа...
Ed
VIP Member
Ранг: 3321


25.02.2009 // 13:37:00     
Коростелев П.П. Титриметрический и гравиметрический анализ в металлургии М.:Металлургия, 1985. С. 124 – 125.
www.chem.msu.ru/rus/books/korostelev/glava2.pdf
Z MeZe
Пользователь
Ранг: 19


25.02.2009 // 14:16:34     
Спасибо.
Мне вот на смежном форуме посоветовали вот эту методику:


Ю.Ю. Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод" стр. 248-249
Фотометрический метод определения NCS- в виде роданида железа(Ш)
Сущность метода.
При обработке пробы концентрированным раствором хлорида цинка цианид-ионы (из простых и комплексных цианидов) и гексацианоферрат-ионы связываются в нерастворимые цинковые соли. Осадок отделяют фильтрованием. При добавлении к фильтрату соли железа (III) образуется красный роданид железа (Ш).

Мешающие вещества.
Осаждение хлоридом цинка приводит к отделению также сульфид- и тиосульфат-ионов, ксантогенатов, многих органических кислот, а также различных коллоидных частиц. Роданид цинка очень хорошо растворим в воде и переходит количественно в фильтрат.

Реактивы
Хлорид цинка, насыщенный раствор.
Соляная кислота, плотность 1.125 г/см3. Смешивают 430 мл HCl плотностью 1.19 г/см3 с 250 мл дистиллированной воды.
Хлорид железа (III). Растворяют 20 г FeCl3*6H2O в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор роданида калия. Основной раствор. Растворяют 1.673 г роданида калия в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл, 1.00 мл полученного раствора содержит 1.00 мг NCS-.

Рабочий раствор.
Разбавляют 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора содержит 50 мкг NCS-.

Ход определения.
В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора хлорида цинка, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дают постоять некоторое время и фильтруют через сухой фильтр. Отбирают пипеткой порцию прозрачного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг NCS-, разбавляют ее до 50 мл дистиллированной водой, приливают 1 мл соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида железа (III), перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при l=480 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора, содержащие от 50 до 500 мкг роданид-ионов. разбавляют каждую порцию до 50 мл, приливают по 1 мл растворов HСl и FeCl3 и измеряют оптические плотности растворов.

Думаю, что-то более подходящего найду вряд ли.

Единственное что пока мне не известно (поскольку не химик я):
как изменятся все остальные цифры, если объем анализируемой пробы только 20-50 мл, а не 100 мл?

Если кто-то подскажет для 20, 30, 50 мл, то буду очень признателен.

Спасибо
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1307


25.02.2009 // 14:38:40     
Редактировано 1 раз(а)


Z MeZe пишет:
Ход определения.
В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора хлорида цинка, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают...

...Единственное что пока мне не известно как изменятся все остальные цифры, если объем анализируемой пробы только 25 мл?
Спасибо

Для объема пробы 100/4=25 мл: берем мерную колбу вместимостью 200/4=50 мл, помещаем 25 мл пробы, прибавляем 10/4=2,5 мл р-ра хлорида цинка, доводим объем водой до метки и перемешиваем..., далее все по тексту прописи.
Z MeZe
Пользователь
Ранг: 19


25.02.2009 // 14:48:29     
OldBrave
Спасибо. То есть обычная мат. пропорция, значит...
Ну мне просто этот очевидный ход показался слишком простым .

Еще раз спасибо

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты