Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Инфракрасные спектры, соответствие требованиям фармакопеи >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Инфракрасные спектры, соответствие требованиям фармакопеи
Yorick
Пользователь
Ранг: 15

17.02.2009 // 11:18:30     
Проблема: идентификация (подлинность) методом ИК-спектрометрии
(Спектрометр с Фурьє преобразованием, BX перкинелмера)

не удается спрессовать диск из калия бромида согласно требованиям фармакопеи : пропускание при 2000 /см (5 мкм) должно быть не менее 75 %

при добавлении субстанции пропускание не увеличивается

Насколько корректно будет вместо спектра фона снимать спектр чистого калия бромида и потом вычитать его из спектра исследованой субстанции ?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


17.02.2009 // 12:47:13     

Yorick пишет:
...не удается спрессовать диск из калия бромида согласно требованиям фармакопеи : пропускание при 2000 /см (5 мкм) должно быть не менее 75 %
Как прессуете? На каком прессе, с какой пресс-формой? Где взяли KBr? Дайте спектр полученной таблетки. Лучше не в перкинском стандарте, а в виде картинки.



Насколько корректно будет вместо спектра фона снимать спектр чистого калия бромида и потом вычитать его из спектра исследованой субстанции ?


Можно, вообще, не снимать таблетку для спектра сравнения. А вот вычитать спектр чистого KBr из спектра пробы настоятельно не рекомендую.
Yorick
Пользователь
Ранг: 15


17.02.2009 // 15:20:48     
Редактировано 1 раз(а)

Калію бромід for IR spectroscopy Merck

Гідравлічний прес Specac (до 15 т), формочка PerkinElmer 13 mm

Путем тщательных стараний, замывок метанолом и выдерживанием под пресом 30 мин удалось получить такой результат:

ija4ok.ucoz.ua/news/2009-02-17-10

если кто-то знает еще действенные способы улучшения качества таблетки пишите плиз ...
mbshch
Пользователь
Ранг: 71


17.02.2009 // 15:59:22     
Редактировано 2 раз(а)


Yorick пишет:
если кто-то знает еще действенные способы улучшения качества таблетки пишите плиз ...
1) нужно как следует посушить KBr,
2) прессовать можно под вакуумом (раньше для этого были специальные сборки для приборов UR-20 и Specord 75IR)
Успехов!
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


17.02.2009 // 16:47:21     

Yorick пишет:
...
Путем тщательных стараний, замывок метанолом и выдерживанием под пресом 30 мин удалось получить такой результат:

ija4ok.ucoz.ua/news/2009-02-17-10 ...


Это спектр KBr относительно самого себя (в background та же таблетка) или относительно воздуха (что мало вероятно)?

Таблетка с чистым бромидом калия получается?

Частично Варбан рассказал методику прессования здесь - www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7547&recordnum=20
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


17.02.2009 // 16:48:45     
Редактировано 1 раз(а)


mbshch пишет:

...
2) прессовать можно под вакуумом (раньше для этого были специальные сборки для приборов UR-20 и Specord 75IR)

Необязательно. А вот метанолом протирать вовсе нет никакой необходимости.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1100
Электропечь SNOL 4/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


17.02.2009 // 17:28:34     

Yorick пишет:
ija4ok.ucoz.ua/news/2009-02-17-10

У Вас таблетка мутная получается. Возможно Вы не удалили метанол после обработки пресс-формы (есть пики, соответствующие колебаниям О-Н и С-Н). Либо разрушили таблетку прессованием. Надо делать так:
1. Насыпали порошок, постучали пресс-формой по столу для уплотнения.
2. Вставили пуансон, еще раз постучали.
3. Начали прессовать. Не торопимся, равномерно повышаем нагрузку в течение 3-5 минут.
4. Выдерживаем под нагрузкой 5 мин. Ни в коем случае не подпрессовываем!!! Пусть давление падает, это нормально.
Yorick
Пользователь
Ранг: 15


17.02.2009 // 17:39:00     

Это спектр KBr относительно самого себя (в background та же таблетка) или относительно воздуха (что мало вероятно)?

Таблетка с чистым бромидом калия получается?

Частично Варбан рассказал методику прессования здесь - www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7547&recordnum=20

Спектр снят относительно воздуха, почему мало вероятно ?
Marat
VIP Member
Ранг: 1736


17.02.2009 // 17:48:07     

Yorick пишет:

Спектр снят относительно воздуха, почему мало вероятно ?


Да, относительно воздуха. Я уже увидел хвостик в районе 400 см-1

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты