Форумы ANCHEM.RU: Окна калия бромида для ИК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Окна калия бромида для ИК >>>

  Ответов в этой теме: 65
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.10.2008 // 13:55:48

14 - диаметр. Толщина - около миллиметра.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.10.2008 // 14:07:50

И да, имелась ввиду именно таблетка.
Часто прессуют две таблетки из KBr, а исследуемая жидкость находится между ними в тонком слое. Если речь идет о регистрации спектра в целях идентификации, то такой номер вполне допустим.

По поводу режимов прессования.

KBr - настолько сухой, насколько это возможно. Грели в сушильном шкафу (температура, насколько помню, 120), потом, еще горячим, перекалдывали в эксикатор или в спецбокс для хранения солевых кювет и окон.
Перед прессованием размалывали в микромельнице (объем камерки - 2 ml, дозу не помню). Камерку тоже подогревали градусов до 50.

Потом размолотый KBr высыпали в прессформе, собирали ее и включали вакуум маслянного насоса на 1 мин.

Только после этого начинали прессование, не выключая вакуум.

Отпрессованнная таким образом таблетка совершенно прозрачна, как стёклышко.

Таким образом делали окна для газовых кювет, поскольку пластинки очень быстро кончились, еще до моего прихода в отдел.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

21.10.2008 // 16:15:24

tired пишет:
спектроскопия ИК с Фурье-преобразованием в комбинации с методом нарушенного полного внутреннего отражения? а что и как и где? если можно ссылочку. (метод вообще распостранен?)

Скажем так, сейчас для ИК-спектроскопического анализа в средней области неФурье-приборы Вы не найдете.
НПВО действительно это нарушенное полного внутреннего отражения. А какого плана ссылки нужны?
В качестве затравки. В зависимости от реализации НПВО можно получить эффективную длину оптического пути от долей мкм (германиевый кристалл с одним отражением) до нескольких десятков мкм (ZnSe многократного отражения).
Пробоподготовка заключается в нанесении жидкости до полного покрытия кристалла. Материал кристаллов, как правило, не боится влаги и механических воздействий (в разумных пределах

).
Приставки НПВО могут полностью вытеснить прессование таблеток KBr и суспендирование в нуйоле.
Эти приставки очень хорошо подходят для определения бензола и оксегенатов в бензинах. не говоря уже о качественном анализе, например при входном контроле, установлении причин дефектоообразования и т.д. Существуют модели приставок с проточной кюветой. Спектрометры с такие приставки могут быть использованы вкачестве поточных анализаторов и детектров ЖХ.
Одной из проблем НПВО является отсутствие этого метода в российской фармакопии.

tired
Пользователь
Ранг: 110

21.10.2008 // 16:29:49

varban пишет:
14 - диаметр. Толщина - около миллиметра.

______________

ясно что диаметр... и слой суспензии или раствора должен быть диаметром не менее 10мм, вот с чем и вопрос. 14 мм - не мало?

tired
Пользователь
Ранг: 110

21.10.2008 // 16:40:05

Marat пишет:
А какого плана ссылки нужны?
В качестве затравки. В зависимости от реализации НПВО можно получить эффективную длину оптического пути от долей мкм (германиевый кристалл с одним отражением) до нескольких десятков мкм (ZnSe многократного отражения).
Пробоподготовка заключается в нанесении жидкости до полного покрытия кристалла. Материал кристаллов, как правило, не боится влаги и механических воздействий (в разумных пределах ).
Приставки НПВО могут полностью вытеснить прессование таблеток KBr и суспендирование в нуйоле.
Эти приставки очень хорошо подходят для определения бензола и оксегенатов в бензинах. не говоря уже о качественном анализе, например при входном контроле, установлении причин дефектоообразования и т.д. Существуют модели приставок с проточной кюветой. Спектрометры с такие приставки могут быть использованы вкачестве поточных анализаторов и детектров ЖХ.
Одной из проблем НПВО является отсутствие этого метода в российской фармакопии.

___________________
Нам этот метод не подходит, но хотелось бы познакомится с теорией подробнее. Вдруг пригодится

ссылки на этот метод или литературу.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Микропробирки типа Эппендорф Используются для микробиологических и биохимических исследований.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

21.10.2008 // 17:01:15

Редактировано 1 раз(а)

tired пишет:

Нам этот метод не подходит, но хотелось бы познакомится с теорией подробнее. Вдруг пригодится ссылки на этот метод или литературу.

Вот так сразу и не подходит? Звучит как "Пастернака не читал, но осуждаю"

thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/articlesFile_24566.pdf - статья про то как США искали оружие массового поражения в Ираке

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.10.2008 // 17:04:22

tired пишет:

ясно что диаметр... и слой суспензии или раствора должен быть диаметром не менее 10мм, вот с чем и вопрос. 14 мм - не мало?

А выбирать не из чего было

Одна прессформа, и та - 14 мм. Капали жидкости столько, что образовалась пленка по всей поверхности диска.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

22.10.2008 // 4:18:16

Естественно - гидравлический на 25 тонн. Точно так же как рессуются диски из калия бромида с исследуемым веществом изготавливается из него "линза" для кюветы ( естественно без вещества). Через подобную кювету несколько слабее световой поток и области непрозрачности растворителей немного уширяются ( на 5-10 см-1) , но в принципе результат приемлем.
Естественно имеются и нормальные кюветы от старого ИК, но я их "берегу".

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

22.10.2008 // 4:21:43

Marat пишет:

tired пишет:
спектроскопия ИК с Фурье-преобразованием в комбинации с методом нарушенного полного внутреннего отражения? а что и как и где? если можно ссылочку. (метод вообще распостранен?)
Скажем так, сейчас для ИК-спектроскопического анализа в средней области неФурье-приборы Вы не найдете.
НПВО действительно это нарушенное полного внутреннего отражения. А какого плана ссылки нужны?
В качестве затравки. В зависимости от реализации НПВО можно получить эффективную длину оптического пути от долей мкм (германиевый кристалл с одним отражением) до нескольких десятков мкм (ZnSe многократного отражения).
Пробоподготовка заключается в нанесении жидкости до полного покрытия кристалла. Материал кристаллов, как правило, не боится влаги и механических воздействий (в разумных пределах ).
Приставки НПВО могут полностью вытеснить прессование таблеток KBr и суспендирование в нуйоле.
Эти приставки очень хорошо подходят для определения бензола и оксегенатов в бензинах. не говоря уже о качественном анализе, например при входном контроле, установлении причин дефектоообразования и т.д. Существуют модели приставок с проточной кюветой. Спектрометры с такие приставки могут быть использованы вкачестве поточных анализаторов и детектров ЖХ.
Одной из проблем НПВО является отсутствие этого метода в российской фармакопии.

Там много чего нет

, напишем

... когда нибудь, может быть...

tired
Пользователь
Ранг: 110

22.10.2008 // 8:44:47

Редактировано 1 раз(а)

Marat пишет:

tired пишет:
Вот так сразу и не подходит? Звучит как "Пастернака не читал, но осуждаю"

thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Articles/articlesFile_24566.pdf - статья про то как США искали оружие массового поражения в Ираке
____________________
в том то и дело что метод необходим для определения подлиности веществ (в препарате или субстанции) и для установления структуры синтезируемых. Метод ИК устраивает полностью, причем без модификаций. Согласитесь, глупо менять метод из-за проблем со стеклами?
А метод НПВО нельзя использовать при фарм. анализе (не зарегистрирован и вряд ли будет зарегистрирован в ближайшее время).


Ответов в этой теме: 65 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты