Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение воды в ТВЕРДЫХ веществах методом кулонометрического титрования (Карл Фишер) >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


18.02.2009 // 21:34:06     
Для того , чтобы вода не лезла в стандарт - надо набирать весь раствор в предварительно высушенный ( при 150 С) шприц, типа газоплотного. А потом из него давить по частям, а количество выдавленного определять по разности масс.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
qqwwee
Пользователь
Ранг: 83


19.02.2009 // 11:21:49     
Редактировано 3 раз(а)


Вы знаете, насколько мне приходилось работать с кулонометрическими титраторами, там была засада даже с метанолом. Стандартно, образец воды для проверки работы титратора идет в ампуле в виде раствора воды в метаноле. Вот основная тонкость в том, что после вскрытия ампулы ее надо очень быстро использовать, иначе результаты начинают плыть и можно поиметь много лишних вопросов о точности и воспроизводимости результатов. А все из-за того, что чуть-чуть да лезет вода в метанол. (хотя мне тут уже казывали, что метанол не гигроскопичен)

Так что я бы не рекомендовал заменять вот так вот без нужды один растворитель на другой. Самый простой способ - тупо следовать методике анализа. Пусть все ошибаются, но пусть все ошибаются хотя бы в одну сторону!

Образец потому и помещается в ампулу, чтобы его сразу использовать после вскрытия ампулы. Стандартные образцы Ridel-de-Haen представляют собой раствор воды в ксилоле:
www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?N4=34847|FLUKA&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC
Есть ГСО, выпускаемые ВНИИМ, эти образцы представляют собой раствор воды в метаноле, но с этим образцом тоже не возникает проблем.
Результаты анализа при кулонометрическом титровании зависят от многих факторов: перемешивания, состояния электродов, герметичности ячейки, сотношения уровней электролита в ячейке и генерирующем электроде, настроек метода и пр. Также очень важно правильно расчитать количество образца. Для получения достоверных результатов образец должен содержать не менее 0,5мг воды.
Anka
Пользователь
Ранг: 8


19.02.2009 // 18:05:45     
Редактировано 2 раз(а)


qqwwee пишет:
Уважаемая Anka!
Не надо попусту хаять своих начальников.
И не надо изобретать велосипед. Если вы не знакомы с техникой определения воды в твердых образцах, то это не повод заявлять на весь мир, что такой техники не существует.
Как правило с титратором идет набор брошюр по применению прибора. В этих брошюрах (у Меттлера точно знаю есть) описана техника использования специальной печи для твердых образцов (с указанием объекта анализа и условий анализа).
К вашему сведению, определение свободной воды в полимерах очень важная задача, т.к. вода сильно влияет на механические (вязко-упругие) свойства полимеров.

с чего Вы взяли, что я попусту хаю своих начальников??? это вовсе не так, Вы не знаете ни моих начальников, ни специфику моей работы...
я ничего не заявляю, просто спрашиваю потому как действительно не знакома и по роду своей деятельности мне этого и не надо было вовсе знать
Я работаю на производстве (военном!), а не в научной лаборатории, и занимаюсь входным контролем органических веществ, все строго по ГОСТам, каждый параметр, а это значит, что если там описан какой-то метод анализа, той же самой влаги, и по ГОСТу написано что ее определяют сушкой в шкафу, то так мы и делаем и права не имеем заменить это на определение по Фишеру...
в своей работе я с ТВЕРДЫМИ веществами вообще дела не имею!!!!!! у нас масла, жидкие продукты типа: АДЭ-3, АГМ-3, 102Г (если Вам это что-то говорит), и прочие, отвердители, немного - клеи, эмали, лаки, грунтовки...
и приобретение титратора это не что иное как блажь моей начальницы, которая не понимает чего она хочет, Вам бы с ней познакомиться, Вы бы мне посочувствовали...
а вот чисто для собственного развития мне очень даже интересно освоить новый прибор и метод анализа, потому как считаю что я себя на этой рутинной работе от части похоронила

так что купили мы этот прибор год назад, так он и стоит, пылью покрывается, ни кто на нем не работает... вот и вышло постановление хоть методику выпустить, (хотя не понятно зачем, потому как есть на все ГОСТы, как оказывается)
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


24.02.2009 // 11:30:27     
2 DSP007 & qqwwee - Спасибо за рекомендации. Для qqwwee - стандарты как раз и были ВНИИМовские (вода в метаноле).

2 Anka
Судя по всему, ваша начальница тоже не очень хочет хоронить себя на этой работе. Я очень люблю людей, которым хочется попробовать новое оборудование и, если говорить о себе лично, с радостью бы с ней познакомился.

Вопрос об определении влаги по Карлу Фишеру в сравнении с сушкой в сушильном шкафу не так и прост. С одной стороны Фишер метод более точный и более быстрый, но с другой сушка в сушильном шкафу, если ее ведут не до постоянной массы (а я такого в ГОСТах и не припоминаю на вскидку) дает не реальную влагу, а ту, что смогла улететь при данной температуре за отведенное время. Если образцы содержат мало воды - улетит вся и результат с Фишером должен совпадать. А вот если много... возможно что поставщики будут недовольны, так как они то у себя по сушильному шкафу все определяют.

Но будет интересно обсудить вопросы работы на титраторе - пишите, не стесняйтесь, мы не дадим вам с начальницей похоронить себя.


  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты