Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение воды в ТВЕРДЫХ веществах методом кулонометрического титрования (Карл Фишер) >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение воды в ТВЕРДЫХ веществах методом кулонометрического титрования (Карл Фишер)
Anka
Пользователь
Ранг: 8

16.02.2009 // 22:00:22     
необходима методика или проект методики для ТВЕРДЫХ веществ
недавно начальство приобрело нашей лаборатории титратор Фишера, прочло инструкцию и затребовало выпустить методику для определения воды в ЖИДКИХ органических веществах, что мы в принципе осилили, НО начитавшись описания к прибору постановило определять воду в ПЛАСТМАССАХ и РЕЗИНАХ и пр. !!!!!!!!!!!
спорить и объяснять, что если кинуть в ячейку кусок резины ничего из этого не выйдет просто бесполезно...

может у кого есть????
пы.сы. если подкините идею в какой книге поискать информацию о методах буду благодарна
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2510


17.02.2009 // 8:24:31     
Вот так зачастую и появляются новые направления в науке, когда проще открыть Америку, чем послать руководство туда, куда оно заслуживает
Marat
VIP Member
Ранг: 1775


17.02.2009 // 10:48:15     
Рекомендую почитать ГОСТ 18317-94 - Порошки металлические. Методы определения воды- dbases.ru/cgi-bin/catalog/catalog.cgi?i=27738&l=
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


17.02.2009 // 11:30:37     

Anka пишет:
необходима методика или проект методики для ТВЕРДЫХ веществ
недавно начальство приобрело нашей лаборатории титратор Фишера, прочло инструкцию и затребовало выпустить методику для определения воды в ЖИДКИХ органических веществах, что мы в принципе осилили, НО начитавшись описания к прибору постановило определять воду в ПЛАСТМАССАХ и РЕЗИНАХ и пр. !!!!!!!!!!!
спорить и объяснять, что если кинуть в ячейку кусок резины ничего из этого не выйдет просто бесполезно...

может у кого есть????
пы.сы. если подкините идею в какой книге поискать информацию о методах буду благодарна


РЫДАЛ!! (извините за подробность)

Вы знаете, определение влаги титрованием по Карлу Фишеру настолько широко используется, что разработаны методы для анализа практически всех вечеств, которые не мешают реактиву Фишера связывать воду - от газов до полутвердых и твердых.

Путей у вас несколько и самый простой - бросание навески в ячейку - тут основная фича в том, что реактив Фишера очень любит воду и она переходит из субстрата в реактив, а потом уже оттитровывается. Для подобных задач в титраторе есть специальная опция задержки перед началом титрования, что б точно вся влага перешла в раствор. Ну а потом будут плавать куски, но это никого не напрягает.

Вопрос сколько у вас там воды - если вольюметрическое титрование (это стандартный метод для фармацевтики и тех же пластиков) - никаких проблем, воды много, открыли ячейку и завалили навеску. А вот если воды следы, титратор кулонометрический - тогда используется специальная Г-образная вставка, позволяющая загрузить навеску, высушить ячейку и далее уже вываливать все в реактив.

Самый кардинальный метод, если воды мало, то используется специальная сушильная печка, куда загружается много образца, она нагревается и сухим инертным газом (ака Аргон) из теплого образца отдувается вода. Газ продувается через ячейку и вода из газа поглощается реактивом Фишера, после чего титруется. Немножко хлопотно, но для ряда пластиков и резин подходит только этот метод, так как воды в образце мало.

Ну и самое главное - вам же титратор не с неба упал? Вы не на помойке его нашли, да? У вас есть поставщик, который обязан оказывать сопроводждение, инсталяцию, обучение и прочее... Почему бы вам не взять его за ..... ну за что ухватите и не вытрясти из него методики для работы на приборе? У всех производителей есть хорошо отработанная база по применению их оборудования с учетом конкретных особенностей.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2510


17.02.2009 // 11:37:21     
Век живи - век учись...
Anisia Bella
Пользователь
Ранг: 32


17.02.2009 // 11:37:44     
Может, эта информация поможет?
Стандарт EN 60814 описывает определение воды в бумаге и прессованном картоне, импрегнированными изоляционными маслами, по Karl Fischer кулонометрическим титрованием тремя разными способами:
1. вода сначала экстрагируется метанолом и потом проводится титрование
2. экстракция воды осуществляется непосредственно в ячейке (директное титрование)
3. стрипинг-испарение: есть описание необходимой аппаратуры. Некоторые фирмы-производители поставляют подобную аппаратуру в комплекте с титратором.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
Kats
Пользователь
Ранг: 7


17.02.2009 // 11:51:10     

Anka пишет:
необходима методика или проект методики для ТВЕРДЫХ веществ
недавно начальство приобрело нашей лаборатории титратор Фишера,


Если титратор Mettler то есть такая печка DO307, печь может быть использована вместе с волюметрическим
и кулонометрическим титраторами METTLER. Продувается либо аргоном, либо сухим воздухом, что позволяет не загромождать лабораторию баллонами
Anka
Пользователь
Ранг: 8


18.02.2009 // 8:57:50     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо всем, порылась, то тут то там...
Нашла ГОСТы на определение воды в сигаретах, табачном дыме, кофе, и даже ПЛАСТМАССАХ!!!!!
Все методики сводятся к тому что проба выдерживается в метаноле, кипятится или настаивается (крайне редко другой растворитель, инертный по отн. к реактиву), конечно многое зависит от природы вещества и его ф-х свойств
Донесла начальству ))))) начальство задумалось
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


18.02.2009 // 10:28:17     
Учитывая легко прогнозируемые сложности официальной работы с метанолом, его можно рекомендовать заменить на абсолютизированный этанол или даже изопропанол.
Но стоит учитывать возможные сложности. Этанол обладает бешеной гигроскопичностью и повышенной растворяющей способностью, например, к компонентам пластмасс. Кроме того, способен оттяпать от образца воду не только свободную, но и недостаточно прочно химически связанную.
Так что каждый раз нужно подходить к его использованию с учетом именно этих возможных проблем.
Отдувка воды из образца сухим газом в этом плане понадежнее будет, впрочем, все зависит от объекта анализа и интервала концентраций влаги в нем.
qqwwee
Пользователь
Ранг: 83


18.02.2009 // 10:49:10     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемая Anka!
Не надо попусту хаять своих начальников.
И не надо изобретать велосипед. Если вы не знакомы с техникой определения воды в твердых образцах, то это не повод заявлять на весь мир, что такой техники не существует.
Как правило с титратором идет набор брошюр по применению прибора. В этих брошюрах (у Меттлера точно знаю есть) описана техника использования специальной печи для твердых образцов (с указанием объекта анализа и условий анализа).
К вашему сведению, определение свободной воды в полимерах очень важная задача, т.к. вода сильно влияет на механические (вязко-упругие) свойства полимеров.
А вот ссылка на DataSheet: dump.ru/file/1691619
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


18.02.2009 // 15:02:07     

Леонид пишет:
Учитывая легко прогнозируемые сложности официальной работы с метанолом, его можно рекомендовать заменить на абсолютизированный этанол или даже изопропанол.
Но стоит учитывать возможные сложности. Этанол обладает бешеной гигроскопичностью и повышенной растворяющей способностью, например, к компонентам пластмасс. Кроме того, способен оттяпать от образца воду не только свободную, но и недостаточно прочно химически связанную.
Так что каждый раз нужно подходить к его использованию с учетом именно этих возможных проблем.
Отдувка воды из образца сухим газом в этом плане понадежнее будет, впрочем, все зависит от объекта анализа и интервала концентраций влаги в нем.


++++++++++
Вы знаете, насколько мне приходилось работать с кулонометрическими титраторами, там была засада даже с метанолом. Стандартно, образец воды для проверки работы титратора идет в ампуле в виде раствора воды в метаноле. Вот основная тонкость в том, что после вскрытия ампулы ее надо очень быстро использовать, иначе результаты начинают плыть и можно поиметь много лишних вопросов о точности и воспроизводимости результатов. А все из-за того, что чуть-чуть да лезет вода в метанол. (хотя мне тут уже казывали, что метанол не гигроскопичен)

Так что я бы не рекомендовал заменять вот так вот без нужды один растворитель на другой. Самый простой способ - тупо следовать методике анализа. Пусть все ошибаются, но пусть все ошибаются хотя бы в одну сторону!

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты