Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЭДТА методом ЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ЭДТА методом ЖХ
Женя
Пользователь
Ранг: 181

06.02.2009 // 19:19:16     
Доброе время суток!
Руководство поставило задачу определить динатрий эдетат методом жидкостной хроматографии в растворе который содержит- сахарозу, динатрий эдетат (0,2 мг/мл), пропиленгликоль, натрий бензоат, дезлоратадин, краситель"желтый запад"
Подвижная фаза-
(0,0045 М тетрабутиламоний гидроксид+0,01М амоний дигидрофосфат):ACN= 78:22
Колонку (Zorbax SB C18(4.6*150)) насыщали перед анализом пропуская 100 обьемов фазы.
Пик получился очень не симетричным. Ощущение, что едетат с чем-то не делиться.
Задача- получить симетричный и воспроизводимы пик едетата.
Может кто поможет?
Спасибо за помощь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Symon
Пользователь
Ранг: 90


09.02.2009 // 0:49:46     
Редактировано 1 раз(а)

Сильное ощущение, что Вы не в тот автобус сели.
Конкретно:

В Вашу пробу объемом около 100 мл добавьте аммиачный буфер, индикатор ХТС, да и оттитруйте её, родимую, титрованным раствором кальция хлорида (из фиксанала). Нужно точнее - могу рассказать, как с ФЭК сделать.
Оставьте Вы ВЭЖХ в покое на время.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


09.02.2009 // 9:39:39     
Да я бы с радостью. Стоит задача определить методом ВЭЖХ.
Усложняет задачу руководство. Титрование отклонили, по не известным мне причинам. Хотя я пробывал, получается.
В любом случае, за ответ спасибо!
valerra
Пользователь
Ранг: 135


12.02.2009 // 1:01:11     

Женя пишет:
Да я бы с радостью. Стоит задача определить методом ВЭЖХ.
Усложняет задачу руководство. Титрование отклонили, по не известным мне причинам. Хотя я пробывал, получается.
В любом случае, за ответ спасибо!

Хорошо известная проблема для лекарственников Беларуси.
Вышедший 2-ой том Фармакопеии РБ для субстанции натрия эдетеата предусматривает ВЭЖХ ее в виде комплекса с железом (если память не изменяет) на о-о-о-чень специфической колонке: сферический графитированный углерод. Из-за этой колнки 2 десятка заводов какое-то время реально не могли провести входной контроль субстанции эдетеата.
Обычно в препартах эдетеат идет как комплексонообразователь и стабилизатор и определению не подлежит, но если все-таки такая надобность возникает, то, естественно, что лучше всего использовать утвержденную в ГФ РБ (или Фармакопее ЕС) методику на субстанцию -- даже если ее рпидется несколько модифицировать то все равно это резко повышает шансы фармстатьи на препарат пройти утверждение с первого раза -- так что Ваше руководство я понимаю.
Заказывайте колонку с графитированным углеродом.
Может, оно и возможно получить симетричный пик на селикагелях или на ионобменной колонке (даже наверняка -- возможно), но это не приведет к облегчению утверждения методики ВЭЖХ по сравнению с комплексонометрией.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


12.02.2009 // 10:11:12     
Ну точно принцип комсомольцев 30-х годов, сначала создавать трудности, потом их героически преодолевать.

На силикагеле получить симметричный пик ЭДТА крайне сложно, поскольку сам силикагель содержит в своей структуре много всяких металлов разной стерической доступности, которые с разной скоростью и прочностью образуют комплексы с ЭДТА, размывая тем самым его хроматографическую зону.
С этим можно бороться добавкой в элюент ионов конкурирующего металла, например цинка и подбором рН, поскольку он сильно влияет на прочность комплексов.
Или кардинально, переходом на углеродный или полимерный сорбент, тот же сверхсшитый полистирол, например.
albert
Пользователь
Ранг: 440


12.02.2009 // 13:07:58     
Леонид, я Вас не узнаю: а как же ДИРФ-HILIC? Вот, сходу:
www.sequant.com/sn/ufiles/SeQuant_ApplicationNote_2700-34A.pdf
Правда ZIC-HILIC дороговато стоит, но, наверное, можно обойтись первой подвернувшейся под руку аминофазой, да и обычным немодифицированным силикагелем. Возможно, придется подобрать pH и концентрацию буфера, но это решаемо. Если что-то специально покупать, я бы для ЭДТА и всего остального, что было перечислено, посоветовал колонку COSMOSIL-HILIC. Лично мне так кажется.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 220/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


13.02.2009 // 14:49:25     
Ну если не изощряться, могу предложить следующее:
с использованием патрона с анинитом извлекаем из пробы кислые компоненты в водный раствор. ЭДТА делим на обратной фазе 250х4,6 С18 5мкм, элюент - 0,01н серная к-та. к. т-ра, детектор 210 нм.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.02.2009 // 18:01:56     

albert пишет:
Леонид, я Вас не узнаю: а как же ДИРФ-HILIC? Вот, сходу:
www.sequant.com/sn/ufiles/SeQuant_ApplicationNote_2700-34A.pdf
Правда ZIC-HILIC дороговато стоит, но, наверное, можно обойтись первой подвернувшейся под руку аминофазой, да и обычным немодифицированным силикагелем. Возможно, придется подобрать pH и концентрацию буфера, но это решаемо. Если что-то специально покупать, я бы для ЭДТА и всего остального, что было перечислено, посоветовал колонку COSMOSIL-HILIC. Лично мне так кажется.

Эт Вы зря...
Как раз в моем стиле подходить к решению любой задачи рационально, а не лезть даже со своими кровными пятью копейками в любую дырку.
Можно делать ЭДТА на ВЭЖХ, никто не спорит. Можно и металлы на ВЭЖХ определять.
Но классические методы для этого более приспособлены, дешевле и точнее.
А из любви к искуству проводить немалый объем достаточно дорогостоящих экспериментальных работ -
по крайней мере расточительно.
Symon
Пользователь
Ранг: 90


13.02.2009 // 22:05:21     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Можно и металлы на ВЭЖХ определять.

Можно. Если сам не пробовал.
Но классические методы для этого более приспособлены, дешевле и точнее.
А из любви к искуству проводить немалый объем достаточно дорогостоящих экспериментальных работ -
по крайней мере расточительно.

А вот тут - ни к одной мысли не придраться.
Vlad Orlovsky
Пользователь
Ранг: 60


15.02.2009 // 7:29:08     
Вот метод который используется в несколькич крупных фарма компаниях в Америке. Сулъфат меди позволяет смотреть на UV ppb level. Пики очень острые с большой эффективностью (несколько милионов тарелок на метр хотя утверждение про тарелки в градиенте не очень аккуратно)
www.sielc.com/compound_298.html
Алеся
Пользователь
Ранг: 21


16.02.2009 // 13:56:50     
Редактировано 1 раз(а)


Symon пишет:


В Вашу пробу объемом около 100 мл добавьте аммиачный буфер, индикатор ХТС, да и оттитруйте её, родимую, титрованным раствором кальция хлорида (из фиксанала). Нужно точнее - могу рассказать, как с ФЭК сделать.


Уважаемый Symon! Вы предложили рассказать, как с ФЭК сделать, очень бы Вас попросила - расскажите. ВЭЖХ руководство не требует пока, но титрование может и не прокатить, так как содержание 0,1 мг/мл. Можно, конечно, упарить примерно 1,5 л раствора, но сами понимаете, что это бред. Помогите, если можете.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты