Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Потери при ГХ-анализе хлорфенолов >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Потери при ГХ-анализе хлорфенолов
Bezap
Пользователь
Ранг: 44

02.02.2009 // 21:50:54     
При ГХ-анализе хлорфенолов (хроматограф Кристалл-2000М, капиллярная колонка) по методу ЕРА 8041A (в варианте без дериватизации) наблюдается нестабильность высот пиков параллельных измерений, которая возрастает в ряду ди-, три- и пентахлорфенолы. Особенно это характерно для тяжелого пентахлорфенола (ПХФ). По справочным данным температура кипения пентахлорфенола 310 С (с разложением). По методике температура инжектора 230 С. Хотелось бы услышать мнение специалистов по таким моментам:
1.Оптимальная ли температура инжектора 230 С и насколько ее можно увеличить без большого риска разложения ПХФ?
2.Какими путями можно уменьшить потери фенолов при их ГХ-анализе (варианты получения производных не рассматриваются, равно как и ВЭЖХ)?
3.По методу ЕРА 8041A для анализа фенолов рекомендуются толстые капиллярные колонки диаметром 0,53 мм, с чем это связано?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 720


03.02.2009 // 8:30:37     
Я не спец в данном анализе, но позволю себе заметить, что в указанном вами документе для недериватизированных фенолов температура испарителя вообще 200 градусов (п.7.5.3 EPA 8041A). Хотя реальный опыт тут бесценен, было бы неплохо услышать мнение специалиста.
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


03.02.2009 // 9:41:09     

Перепелкин К пишет:
Я не спец в данном анализе, но позволю себе заметить, что в указанном вами документе для недериватизированных фенолов температура испарителя вообще 200 градусов (п.7.5.3 EPA 8041A). Хотя реальный опыт тут бесценен, было бы неплохо услышать мнение специалиста.

Частично согласен с замечанием, но тогда уж надо приводить информацию полностью: для сдвоенных колонок DB-5 и RTx-50 рекомендуемая температура инжектора 235 градусов при анализе недериватизированных фенолов (п.7.5.1 EPA 8041A), а для одной колонки DB-5 температура испарителя 200 градусов (п.7.5.3 EPA 8041A), как Вы уже отметили. На мой взгляд, это означает, что в этом диапазоне (200-235 градусов) она принципиального значения не имеет. Еще раз уточню, что у нас проблемы возрастают при переходе к ПХФ, а ди- и трихлорпроизводные фенолов ведут себя более-менее адекватно. Если говорить о известном опыте, то в опубликованных статьях встречаются температуры испарителя при анализе фенолов от 200 до 250, а в случае твердофазной микроэкстракции и 300 градусов. Проблема еще и в том, чтобы понять есть ли смысл городить огород и улучшать хроматографические свойства фенолов за счет защиты ОН-групп, т.к.к это тоже в конечном итоге приведет к снижению точности анализа или пожертвовать точностью на стадии собственно хроматографического разделения, но избежать усложнения процедуры пробоподготовки.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты