| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
КЧ трансформаторных масел потенциометрическим титрованием??? >>>
|
 |
| Автор | Тема: КЧ трансформаторных масел потенциометрическим титрованием??? | |||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 181 |
 12.01.2009 // 17:20:58
В ГОСТе 11362 на определение числа нейтрализации и КЧ потенциометрическим титрованием в п. 1.3 указано, что данный стандарт не распространяется на электроизоляционные масла. Вопрос в следующем, чем могло быть обусловлено такое указание? Может кто-нибудь подсказать? Хочется использовать автотитратор для определения КЧ трансформаторных масел на регулярной основе и проблема видится чисто формальная – эта строчка в ГОСТе. Или, может, она имеет под собой серьезное основание? С уважением, |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
14.01.2009 // 12:09:49
Мы определяем КЧ (mg KOH/g) минеральных трансформаторных масел потенциометрическим титрованием, используя автотитратор, по стандарту IEC62021. Не знаю, сходны ли условия испытания по ГОСТУ и по IEC62021. |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 181 |
14.01.2009 // 14:28:33
Огромное спасибо! Наверное, купим этот стандарт. А не расскажете в двух словах в чем там растворяется образец и как титруется: до точки перегиба или до конечной? |
|||||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
 14.01.2009 // 17:20:48
Титрант - раствор КОН в изопропаноле, среда - изопропанол, титрование ведется по стандарту до рН 11, но тогда КЧ особенно для unused oils (не знаю русского термина) получается очень высоким по сравнению с визуальным методом (с использованием Alkali Blue 6B) и не отвечает требованиям стандарта ISO 60296, если титровать до эквивалентного пункта, тогда результаты получаются "приличными", поэтому мы титруем до точки перегиба (немного лукавим), в случае масел, находящихся в эксплуатации, - та же история. |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 181 |
14.01.2009 // 17:50:08
А среда толуола совсем не содержит? Если содержит, то это похоже на обновленный ASTM D664 - 04. |
|||||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
15.01.2009 // 16:15:33
Да, эти стандарты сходны. Титрование по IEC 62021-1 проводится без использования толуола, только в среде изопропанола. Т.к. стандарт относится исключительно к изоляционным маслам, условия испытания здесь более конкретные: концентрация титранта – 0,05 М, (для быстрых определений позволяется использовать 0,1 М КОН), масса пробы – 5 g, конечная точка титрования – при достижении рН 11,5. По сравнению с этим стандартом ASTM D664 выглядит более либеральным: разрешает варьировать массу пробы, выбрать для конечной точки или хорошо выраженную инфлексную точку или закончить титрование при определенном значении рН, но в обоих стандартах упоменается, что результаты, полученные при потенциометрическом титровании, могут совпадать или не совпадать с результатами методов с использованием цветных индикаторов. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 181 |
16.01.2009 // 10:00:47
Масса пробы 5g, а сколько изопропанола берут? |
|||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
16.01.2009 // 10:58:11
А какая разница до какой точки титровать? Если у вас идет титрование - должен быть и холостой опыт, он снимает вопрос конечной точки. Единственное, может быть точка эквивалентности тяжело детектируется из-за малых объемов титранта, но тут уж все вопросы к титратору, сможет он поймать объем в 0.1-0.2 мл или нет. |
|||||
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
16.01.2009 // 15:20:34
Насколько я понимаю, ГОСТ 11362 идентичен ASTM D664? Jenja, это так? Объем изопропанола для разбавления пробы по IEC 62021-1 – 20 ml, мы растворяем в 25 ml, чтобы была достаточной глубина погружения сферы электрода. И еще: IEC 62021-1 рекомендует использование индикаторного електрода для титрования в неводных средах. Для Эрготоу: Разница есть: эквивалентная точка при титровании холостой пробы – около 9,5 рН, тоже самое наблюдается в случае unused oils, при титровании масел, находящихся в эксплуатацииq иногда вырисовываются до семи инфлексных точек, последняя обыкновенно – около 11,5 рН. Вот тут-то и получаются две большие разници. Из собственного опыта могу добавить: при нашем аппаратурном оформлениии (титратор 794 Basic Titrino Metrohm и электрод LL Solvotrode) воспроизводимость хорошая, а вот о точности ничего сказать не могу – опыта пока еще не хватает. |
|||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
16.01.2009 // 16:51:30
2 Anisia Bella Спасибо за разъяснения, в этом как раз основная беда автоматического оборудования - для сильно различающихся по составу образцов трудно придумать универсальную программу работы. Если вы хотите проверить точность - попробуйте метод добавок или кратно изменяйте объем пробы. Но в любом случае, при детектировании конечной точки надо смотреть на кривую, титрование масел может двать очень пологую кривую, без резкой точки эквивалентности и задав неправильное значение конечной точки рН вы улетите черт знает куда. |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 181 |
17.01.2009 // 19:53:23
Да, практически идентичен, но только в ГОСТе написано то, что я указал ранее, т.е что он не распроятраняется на электроизоляционные масла, хотя в ASTM про это ничего не сказано. Так или иначе, лучше всего та методика, в которй непосредственно указано, что она предназначена для анализа электроизоляционных масел. Тогда и сомнений никаких. Еще раз спасибо, за наводку на этот стандарт МЭК 62021-1. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
