| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение аторвастатина в плазме ВЭЖХ >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
 09.09.2009 // 15:55:42
2 Drone: Конечно, Вы же не 5л/мин будете ставить, так что... Ставите тройник, на добавленную линию - вентиль, регулятор, клапан - что угодно, главное, чтобы можно поток регулировать и закрывать полностью. С другой стороны, если аналит не боится кислорода, можно и воздухом. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
09.09.2009 // 17:06:24
Редактировано 1 раз(а) Я бы не советовал воздухом. Одно дело, если не окисляется в растворах и образцах, другое - поток воздуха. Трифторуксусная кислота для подкисления - слишком сильно. Муравьиной хватает, и меньше риска образовать лактон. Ни симвастатиновая (или ловастатинивая) гидроксикислота, ни правастатин в качестве ВС не годятся, они образуют лактоны гораздо легче, а правастатин еще и изомеризуется в кислой среде. Так что очень желательно иметь меченый ВС: Иначе это будет не аналитическая методика, а сплошные рыдания. В крайнем случае, правастатин, но тогда с подкислением образцов надо быть еще осторожнее, и ни о какой ЖЭ в этом случае и не мечтайте, только ТФЭ. В общем, скупой платит дважды (только у вас, я так понимаю, труд разработчика и в грош не ставится...). |
|||||
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
17.09.2009 // 7:53:42
Замена ТФУ на муравьинку почти решила проблему. Появилась линейность в образцах после ТФЭ. Но проблема со стабильностью аналита так и не решена. За неполные сутки (14-16 часов) концентрация падает вдвое. Пробовал подкислять до рН-2, переводя аналит в кислую форму, все одно. Надолго стабилизировать его не удается. Сушить, похоже, только в токе азота и лучше при охлаждении. В токе воздуха - развал. Похоже, кислород воздуха здесь не на последних ролях. Мысль: какой антиоксидант можно применять в подобных случаях? Аскорбинку или что получше есть? ТФЭ: если смывать аналит подкисленным метанолом (только 1 мл), то С18 дает больший (на 7-10%) выход, но DVB-PS дает более чистую пробу. Ну а если элюировать бОльшим объемом, то DVB-PS предпочтительней. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
17.09.2009 // 16:00:20
Редактировано 2 раз(а) Вы имеете в виду стабильность в чем и на каком этапе? Ни в коем случае и никогда pH не должен быть меньше 4-х, иначе образование лактона неизбежно, и это только вопрос времени. Если речь о стабильности экстрактов, то их pH надо сделать 6-8. Смывать с патрона чистым метанолом, а еще лучше ацетонитрилом. без кислоты. Кислота в отсутствии воды - прямой путь к циклизации в лактон, а в метаноле еще и метиловый эфир может образовываться. Лучший антиоксидант в вашем случае - азот в испарителе, ничего другого не нужно. |
|||||
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
17.09.2009 // 18:03:36
Я пробовал держать pH плазмы 4; 6; и нейтральный. Подщелачивать я не пробовал. Тут вот что интересно. Я готовлю раствор стандарта (рН-2), часть закалываю как эталон, часть пускаю на ТФЭ. Растворял и в воде, и в МеОН и МеCN, ив нейтральных формах и в разных вариантах рН. Стандарт устойчив течении 6-8 часо, что вполне хватает для анализа. Но стоит его запустить на ТФЭ (хоть С18, хоть DVB-PS) как аналит тут же дает два пика. Без всякой осушки и тэдэ. Отсюда можно сделать вывод: при пропускании пробы через патрон, раствор насыщается кислородом, что и приводит к деградации. Так что либо работа в инертной атмосфере (эх-х..) либо пробовать on-line SPE. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
17.09.2009 // 18:23:46
Последний раз повторяю, нельзя аторвастатин так закислять. Вообще. А дальше, поступайте, как хотите. Мне надоело. Ищите свое мифическое окисление. Как будто Вы первый, кто работает с этим веществом... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
