Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУ 4181-86 меркаптаны >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


obsha
Пользователь
Ранг: 40


04.12.2008 // 8:08:39     
Могу сослаться только на статьи Другова
Сам методику не проверял и у других не видел
что давно настораживает
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.12.2008 // 12:32:15     

Перепелкин К пишет:

Леонид пишет:
Приведенные методики не работают. По крайней мере - в заявленной области концентраций. Без ПФД делать там нечего.
Даже в воздухе рабочей зоны хорошо бы применить концентрирование.
Лучше всего меркаптаны садить на обработанный фосфорной кислотой цеолит 13Х. Десорбция при 320 град. Тенакс их не удерживает. По крайней мере - метилмеркаптан.

Леонид, насколько я помню, вы когда-то давно сталкивались с данной задачей, и рекомендации по цеолиту основаны вероятно на вашем собственном опыте. Не вспомните, насколько активным оказывался таким образом обработанный цеолит и какую степень концентрирования можно получить для метилмеркаптана? Есть желание поэкспериментировать и реализовать аппарат на подобные задачи, пусть даже и без аттестованной методики.
P.S. а каким образом обрабатывается цеолит? Имею под боком аппарат с ПФД и капиллярной колонкой, могу поэкспериментировать с цеолитами.

Я не только сталкивался, но и сейчас сталкиваюсь с такими проблемами.
Заданных вопросов хватит на отдельную обстоятельную статью.
Просто эта тема является предметом разработки одного из моих сотрудников на предмет кандидатской, потому некоторые тонкости я раскрывать пока не хотел бы.
Но могу подсказать некоторые направления для самостоятельной разработки.
Меркаптаны можно концентрировать как в щелочной раствор солей кадмия, так и на цеолиты. С поглотительным раствором можно достигнуть чувствительности 10 мкг/м3. Но там неудобно тем, что ограничена скорость прокачки воздуха, а прокачивать приходится десятки-сотни литров и, кроме того, нужно использовать дозирование равновесного пара, а это усложнение аппаратуры.
На цеолиты можно добиться концентрирования до 1 мкг/м3 и даже менее. Но приходится предварительно обрабатывать
цеолиты фосфорной кислотой в метаноле (с последующей сушкой при 400 град.). В противном случае идет частичная необратимая сорбция и неколичественное (+невоспроизводимое)удаление меркаптанов с сорбента. Кроме того, сорбент быстро насыщается углекислым газом и сероводородом из воздуха и начинается проскок меркаптанов при самом пробоотборе. С промытым кислотой сорбентом этот эффект тоже есть, но почему-то меньше. Есть мысли пробовать смешанный (цеолит с силикагелем) сорбент и силикагель с химически модифицированной поверхностью.
При термодесорбции вылетает куча всякой дряни, потому лучше использовать колонку PLOT Q, а не голлеевские колонки. Лучше в данном случае использовать не ПФД, а хемилюминесцентный детектор. Но они - пока большая редкость в России.
Адекватно оценить потери и полноту извлечения сложно, поскольку ГСО на такие концентрации не выпускают.
Это же может стать значительным препятствием при попытке аттестации данной методики.
Короче, ловля столь мизерных концентраций меркаптанов вполне неординарная задача.

Будем рады услышать о Ваших успехах на этом поприще.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 779


05.12.2008 // 14:31:30     
Спасибо

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты