Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУ 4181-86 меркаптаны >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МУ 4181-86 меркаптаны
lada
Пользователь
Ранг: 42

01.12.2008 // 9:31:14     
Здравствуйте, уважаемые химики! Руководство поставило задачу определения метил-этилмеркаптанов в атмосфере и воздухе рабочей зоны. Нашла (только название) МУ 4181-86, может кто-нибудь работает по этому МУ? Какой детектор необходим для работы и вообще это реально внедрить на ГХ "Кристалл"? Возможны ли другие варианты определения меркаптанов? Помогите, интересует любая информация!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 779


01.12.2008 // 12:45:51     
МУ 4181 использует детектор ПИД. диапазон концентраций 0.4-10 мг/куб.м. Прямой ввод (без концентрирования) на насадочную колонку М 2м 3мм 15% полифениловый эфир 5Ф4Э на хроматоне N-AW-DMCS 0.25-0.315 мм. Если колонка сорбции проявлять по компонентам не будет (зависит как от материала колонки, так и от сорбента), то вполне возможно, что внедрите, хотя 0.4 мг/куб (приблизительно 0.03ррм) без концентрирования.... есть сомнения, хотя кто его знает, надо пробовать.
меркаптаны в атмосферном воздухе - я не знаю вариантов как решить. Требуется очень сильное концентрирование, сорбентов достаточно хорошо удерживающих эти вещества, а потом при этом воспроизводимо отдающих их мне неизвестно. Методик реально работающих на атмосферу мне тоже неизвестно.
Меркаптаны от 0.4 мг/куб.м вполне реально смотреть на детекторе ПФД с прямым вводом (это то, что касается ГХ "Кристалл" от СКБ Хроматэк). Но с методиками опять же туго (для воздуха рабочей зоны).
Лучше на данный момент все же порассматривать неГХ методы.
obsha
Пользователь
Ранг: 40


01.12.2008 // 13:14:18     
Есть более новые МУК 4.1.598, 4.1.619-96
Обе с концентрированием на тенакс или ПДФ-1
затем термодесорбция и ГХ с ПФД
Есть ГОСТ 16017 тоже с концентрированием
В любом случае нужен термодесорбер (лучше автоматический на мyого проб, типа DANI STD-1000) и хроматограф с ПФД (в т.ч. Кристалл подойдет), средства калибровки (ГСО, источники микропотока, растворы - зд. все зависит от выбранной методики). ГОСТ полностью развязывает руки, т.к. калькирован с ИСО и ТО (USA).
lada
Пользователь
Ранг: 42


02.12.2008 // 14:07:17     

obsha пишет:
Есть более новые МУК 4.1.598, 4.1.619-96
Обе с концентрированием на тенакс или ПДФ-1
затем термодесорбция и ГХ с ПФД
Есть ГОСТ 16017 тоже с концентрированием
В любом случае нужен термодесорбер (лучше автоматический на мyого проб, типа DANI STD-1000) и хроматограф с ПФД (в т.ч. Кристалл подойдет), средства калибровки (ГСО, источники микропотока, растворы - зд. все зависит от выбранной методики). ГОСТ полностью развязывает руки, т.к. калькирован с ИСО и ТО (USA).

Спасибо за рекомендации. Есть "Кристалл" с двумя ПИДами, разбирать его не хочу, будем подбирать другие варианты. Проблема еще в том, что нам желательно иметь переносное оборудование т.к. между пробоотбором и определением проходит достаточно много времени 5-10 часов.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 779


02.12.2008 // 16:37:09     

obsha пишет:
Есть более новые МУК 4.1.598, 4.1.619-96
Обе с концентрированием на тенакс или ПДФ-1
затем термодесорбция и ГХ с ПФД
(USA).

считаю эти документы нерабочими в части меркаптанов в атмосфере, объем проскока метилмеркаптана на тенаксе вообще никакой, достаточной степени концентрирования даже близко не удастся достигнуть. А ПДФ... я бы рад его попробовать, но даже если на нем возможно будет получить достаточную степень концентрирования. то где его достать для последующего комплектования оборудования.
lada
Пользователь
Ранг: 42


03.12.2008 // 8:08:08     

Перепелкин К пишет:

obsha пишет:
Есть более новые МУК 4.1.598, 4.1.619-96
Обе с концентрированием на тенакс или ПДФ-1
затем термодесорбция и ГХ с ПФД
(USA).

считаю эти документы нерабочими в части меркаптанов в атмосфере, объем проскока метилмеркаптана на тенаксе вообще никакой, достаточной степени концентрирования даже близко не удастся достигнуть. А ПДФ... я бы рад его попробовать, но даже если на нем возможно будет получить достаточную степень концентрирования. то где его достать для последующего комплектования оборудования.

Что такое ПДФ (простите за дремучесть)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cheminst Cheminst
Фирма Cheminst более 10 лет занимается поставками приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 779


03.12.2008 // 8:31:57     
ПДФ - полидифенилфталид, отечественный сорбент, ныне не производится, изготовление было не промышленное и возможно была сделана всего-навсего одна партия. Применение по аналогии с Тенаксом, спектр применения шире чем у Тенакса. Более широко рассказать не могу, т.к. реально с ним ни разу не работал.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.12.2008 // 9:05:50     
Приведенные методики не работают. По крайней мере - в заявленной области концентраций. Без ПФД делать там нечего.
Даже в воздухе рабочей зоны хорошо бы применить концентрирование.
Лучше всего меркаптаны садить на обработанный фосфорной кислотой цеолит 13Х. Десорбция при 320 град. Тенакс их не удерживает. По крайней мере - метилмеркаптан.
lada
Пользователь
Ранг: 42


03.12.2008 // 9:14:55     

Леонид пишет:
Приведенные методики не работают. По крайней мере - в заявленной области концентраций. Без ПФД делать там нечего.
Даже в воздухе рабочей зоны хорошо бы применить концентрирование.
Лучше всего меркаптаны садить на обработанный фосфорной кислотой цеолит 13Х. Десорбция при 320 град. Тенакс их не удерживает. По крайней мере - метилмеркаптан.

Копаясь в литературе наткнулась на возможность определения меркаптанов фотометрическим методом, правда список используемых реактивов пугает. Стоит ли пробовать?
shon13
Пользователь
Ранг: 328


03.12.2008 // 12:31:28     
Где то встречал упоминание про осаждение с солями кадмия.
Можно попробовать устроить химическое концентрирование.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 779


03.12.2008 // 12:53:16     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Приведенные методики не работают. По крайней мере - в заявленной области концентраций. Без ПФД делать там нечего.
Даже в воздухе рабочей зоны хорошо бы применить концентрирование.
Лучше всего меркаптаны садить на обработанный фосфорной кислотой цеолит 13Х. Десорбция при 320 град. Тенакс их не удерживает. По крайней мере - метилмеркаптан.

Леонид, насколько я помню, вы когда-то давно сталкивались с данной задачей, и рекомендации по цеолиту основаны вероятно на вашем собственном опыте. Не вспомните, насколько активным оказывался таким образом обработанный цеолит и какую степень концентрирования можно получить для метилмеркаптана? Есть желание поэкспериментировать и реализовать аппарат на подобные задачи, пусть даже и без аттестованной методики.
P.S. а каким образом обрабатывается цеолит? Имею под боком аппарат с ПФД и капиллярной колонкой, могу поэкспериментировать с цеолитами.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты